ГОСТ Р 52099-2003

Группа С52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения влажности

Bees wax. Methods of moisture determination

     
     
ОКС 65.140
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-07-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 228-ст
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, полученный переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.
     
     Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.
     
     Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.
     
     Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.
     
     Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия
     
     ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия
     
     ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общетехнические требования и методы испытаний
     
     ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
     
     

     3 Определения

     
     Термины и определения - по ГОСТ Р 52001.
     
     

     4 Отбор и подготовка проб

     
     4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.
     
     

     5 Основной метод

     
     Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.
     
     5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
     
     Весы лабораторные, специального класса точности (I), с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.
     
     Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С [1].
     
     Щипцы тигельные по [2].
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Бюксы по ГОСТ 25336.
     
     Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
     
     Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
     
     Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
     
     5.2 Проведение испытания
     
     На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.
     
     5.3 Обработка результатов
     
     5.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле
     

,                                                              (1)

где  - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;
     
      - масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;
     
      - масса навески воска, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
     
     Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
     
     5.4 Характеристики погрешности измерений
     
     5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.
     
     5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
     
     5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
     
     5.5 Условия выполнения измерений
     
     5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
     

 6 Ускоренный метод

     
     Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.
     
     6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
     
     Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивания - 200 г, погрешность - 50 мг - по ГОСТ 24104.
     
     Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.
     
     Щипцы тигельные по [2].
     
     Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.
     
     Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
     
     Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
     
     Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
     
     6.2 Проведение испытаний
     
     На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после запятой.
     
     6.3 Обработка результатов
     
     6.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле
     

,                                                                  (2)

где  - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;
     
      - масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;
     
      - масса навески воска, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
     
     Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
     
     Предел абсолютной допускаемой погрешности метода .
     
     6.4 Погрешность измерений
     
     6.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
     
     6.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
     
     6.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 25% среднеарифметического значения.
     
     Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.
     
     6.5 Условия выполнения измерений
     
     6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
     

   
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

     
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений

     
     1 Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).
     
     При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанного норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     2 Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.
     
     При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

     
Библиография

     
     |1] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
     
     |2] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003