ГОСТ 5822-78

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

Технические условия

Reagents. Aniline hydrochloride. Specifications

     
     
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Бойко В.А., Сологуб В.Н., Мухина А.В., Манова Т.Г., Ротенберг И.Л., Комиссаренко Л.Д., Баринова Т.И., Кидиярова Л.В., Палдина Т.К.
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Член Коллегии Ростунов В.Ф.
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. N 1422
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 5822-69
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидрохлорид анилина, представляющий собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок, темнеющий на свету и на воздухе, растворимый в воде и спирте, нерастворимый в эфире и хлороформе.
     
     Формулы: эмпирическая CHN·HCl,
     
     структурная  
          
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 129,59.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Гидрохлорид анилина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид анилина должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
      

     
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
     
     3.2. Определение массовой доли гидрохлорида анилина
     
     3.2.1. Реактивы, растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
     
     Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 30%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Калия бромид-бромат (смесь KВr и KВrО), 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10 г бромистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор:
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     25 мл раствора, отмеренного с погрешностью не более 0,05 мл, переносят в коническую колбу для йодометрического титрования вместимостью 400-500 мл (с притертой пробкой), прибавляют из бюретки 40 мл раствора бромид-бромата калия и быстро 10 мл раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смочив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски. В конце титрования прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
     
     Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством реактивов проводят контрольный опыт.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю гидрохлорида анилина () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
 где  - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
     
      - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,002160 - масса гидрохлорида анилина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
     
     3.3. Определение температуры плавления
     
     Определение проводят по ГОСТ 18995.4-73.
     
     3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.
     
     Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200-300 мл, растворяют в 100 мл воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     

     
     3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
     
     10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147-73*), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и нагревают на песчаной бане до полного обугливания препарата. Тигель с остатком охлаждают, смачивают 2 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-77), осторожно нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9147-80. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
     

     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, растворяют в 100 мл воды и фильтруют через беззольный фильтр.
     
     25 мл полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: к 25 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, затем прибавляют 3 мл воды.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     

     
     3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют.
     
     20 мл полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 мл и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально-колориметрически.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рв, 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидроокиси натрия и 1 мл раствора тиоацетамида.
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид упаковки: Бо-1, Бо-5п.
     
     Группа фасовки: I, II, III, IV, V.
     
     На этикетке должна быть надпись "Токсичен".
     
     4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки токсичных грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие гидрохлорида анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Гидрохлорид анилина является токсичным веществом, действующим на центральную нервную систему и кровь.
     
     6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки и обувь, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки. Пораженные места необходимо промыть обильным количеством воды.
     
     6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     6.4. Гидрохлорид анилина - горючее вещество. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна. Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют инертные газы, пенные огнетушители, песок, асбестовое одеяло.