ГОСТ 3117-78

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium acetate. Specifications

ОКП 26 3421 0140 00

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 N 421
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1419
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88, 1-93)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.
     
     Формула: CHCOONH
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 77,08.
     
     Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
     
     3.2. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
     
     Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Секундомер.
     
     Термометр со шкалой до 100 °С.
     
     Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.) и (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
     
     Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     2,0000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 40 см воды. К раствору прибавляют 25 см раствора формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40-45 °С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм до появления розовой окраски раствора.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю уксуснокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

     0,07708 - масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата, г.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
     
     Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;
     
     для препарата чистый - 5 мг.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
     
     Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550-600 °С в муфельной печи.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1,2 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;
     
     для препарата чистый - 4,0 мг.
     
     Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.9.
     
     3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Определение массовой доли нитратов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 г NO;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NO,
     
     1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см) и растворяют в 15 см воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2-3 капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см избытка раствора соляной кислоты.
     
     Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.7. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см), прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см) 5 см воды, тщательно перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50% в присутствии 1-2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
     
     Допускается проводить определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.
     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
     
     3.8. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см воды, прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см, прибавляя 5 см раствора азотной кислоты (вместо 1 см).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl;
     
     для препарата чистый - 0,020 мг Сl,
     
     5 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
     
     3.9. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, помещают пипеткой 5 см раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
     
     12,5 см раствора 1 (соответствуют 5 г препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см раствора 1 (соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и чистый и 10 см воды помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см, и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,008 мг;
     
     для препарата чистый - 0,040 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     Допускается проводить определение роданидным методом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом.
     
     3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319. Для этого 10,00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см воды.
     
     Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb;
     
     для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
     
     1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     3.5-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
     
     3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретка вместимостью 2(1) см с ценой деления 0,01 см.
     
     Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка вместимостью 10 см.
     
     Секундомер.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации (KМnО)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.3.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.11.2. Проведение анализа
     
     10 см воды помещают в коническую колбу и прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски.
     
     Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.11.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю веществ (О), восстанавливающих марганцовокислый калий () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

     0,0004 - масса кислорода, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
     
     5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения навески измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН.
     
     Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы рН при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
     
     Группа фасовки: III, IV, V.
     
     На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
     
     6.2. При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками).
     
     6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353-2-83
Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия

     
     Р.4. Аммоний уксуснокислый CHCOONH
     
     Относительная молекулярная масса - 77,08
     
     Р.4.1. Технические требования
     

     
     Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора
     
     Растворяют 40 г образца в 100 см воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см.
     
     Р.4.3. Методы анализа
     
     Р.4.3.1. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
     
     1,5 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см воды.
     
     К этому раствору прибавляют предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35% и 25 см воды. После выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, (NaOH)=1 моль/дм, до слабо-розового окрашивания.
     
     1,00 см раствора гидроокиси натрия, (NaOH)=1,000 моль/дм, соответствует 0,07708 г CHCOONH.
     
     Р.4.3.2. Определение рН раствора с массовой долей 5%
     
     рН раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
     
     Р.4.3.3. Определение массовой доли хлоридов
     
     Берут 20 см испытуемого раствора (Р.4.2) и проводят анализ по ОМ 2*.
________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
     
     Готовят контрольный раствор, используя 10 см  хлоридного раствора сравнения II (1 см =0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см  и перемешивают.
     
     Р.4.3.4. Определение массовой доли нитратов
     
     Берут 5 см  испытуемого раствора (Р.4.2), прибавляют 0,2 см  раствора бруцина с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см  серной кислоты.
     
     Желтое окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см =0,001% NО). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNО растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см  и перемешивают.
     
     Р.4.3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Берут 10 см  испытуемого раствора (Р.4.2) и далее проводят анализ по ОМ 3*.
_________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
     
     Готовят контрольный раствор, используя 4 см сульфатосодержащего раствора сравнения II (4 см=0,002% SО). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г KSО растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.4.3.6. Определение массовой доли меди и свинца
          
     Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29*, используя 30 г образца, при следующих условиях:
     

________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
     
     
     Р.4.3.7. Определение массовой доли железа
     
     Берут 20 см испытуемого раствора (Р.4.2) и применяют ГОСТ 10555 (фенантролиновый метод).
     
     Готовят контрольный раствор, используя 2 см железосодержащего раствора сравнения II (2 см=0,0005% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100.
     
     Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NHFe(SО)·12HО растворяют в 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.4.3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
     
     Берут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 16*.
________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
     
     Масса остатка не должна превышать 1 мг.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний

     5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
     
     5.31.1.1. Общие положения
     
     Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор KСl - раствор . Для буферных растворов  и  с известными значениями рН - соответственно рН и рН, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно  и .
     
     Если раствор  в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора.
     
     Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
     

;

;

     
,

     
где  - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;
     
      - угловой коэффициент.
     
     5.31.1.2. Аппаратура
     
     рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение рН.
     
     5.31.1.3. Калибровка
     
     рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
     
     а) оксалатный буферный раствор;
     
     б) тартратный буферный раствор;
     
     в) фталатный буферный раствор;
     
     г) фосфатный буферный раствор;
     
     д) боратный буферный раствор;
     
     е) буферный раствор гидроксида кальция.
     
     В таблице приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
     
     

     
     
     Р.31.1.4. Методика измерения
     
     Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
     
     Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
     
     Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют рН испытуемого раствора.
     
     Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
     
     5.2. Определение хлоридов (ОМ 2)
     
     Подкисляют указанный объем раствора 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
     
     5.3. Определение сульфатов (ОМ 3)
     
     Смешивают 0,25 см раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см раствора дигидрата бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опаслесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
     
     5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
     
     5.29.1. Общие указания
     
     Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
     
     5.29.2. Методика
     
     Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
     
     Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
     
     В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
     
     Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
     
     5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
     
     Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
     
     Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
     
     
     ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).