ГОСТ 5817-77*

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА ВИННАЯ

Технические условия

Reagents. Tartaric acid. Specifications

ОКП 26 3451 0050 05

Дата введения 1979-01-01

     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. N 2830 дата введения установлена 01.01.79
     
     Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 N 1369
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 5817-69
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1-93)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
     
     Формулы: эмпирическая СНО
          
     структурная  
          
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 150,09.
     
     Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
     
     Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3-87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
     
     3.2. Определение массовой доли винной кислоты
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
     
     Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка вместимостью 1 см.
     
     Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH) = 0,5 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю винной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    
       - масса навески препарата, г;
         
      0,03752 - масса винной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-250-2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
     
     для препарата чистый - 5,0 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
     
     Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.
     
     Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п.3.9.
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см раствора углекислого натрия с массовой долей 1% (ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
     
     Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 0,25 см раствора пероксида водорода с массовой долей 3%, х.ч. (ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2-3 мин.
     
     Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С до полного сгорания угля.
     
     При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
     
     Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
     
     для препарата чистый - 0,060 мг.
     
     3.7. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 35 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
     
     Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый - 0,040 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.8. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,003 мг,
     
     для препарата чистый - 0,010 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
     
     3.3.1-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.9. Определение массовой доли кальция
     
     3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см.
     
     Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен к применению в течение двух суток.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH) = 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.
     
     Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Са.
     
     3.9.2. Проведение анализа
     
     Остаток после прокаливания, полученный по п.3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.
     
     Сухой остаток растворяют в 10 см воды и 0,2 см раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см воды, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1-2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Са,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг Са,
     
     1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
     
     Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
     
     3.10. Определение массовой доли мышьяка
     
     Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
     
     3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг Рb
     
     и те же количества реактивов.
     
     3.9.1-3.11. (Измененная реакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI.
     
     Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     6.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.3. На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353-3-87
"Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия"

     Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА
     
     НООС(СНОН)СООН
     

                                                                   
     Р.93.1. Техническое описание
     
     Массовая доля винной кислоты
     

     
     Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора
     
     Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
     
     Р.93.3. Проведение анализа
     
     Р.93.3.1. Определение массовой доли винной кислоты
     
     3 г препарата взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 смводы и титруют раствором гидроокиси натрия (NaOH) = 1 моль/дм с использованием раствора фенолфталеина (0,2 см).
     
     1,00 см раствора гидроокиси натрия, (NaOH) = 1,000 моль/дм соответствует 0,75045 г СНО.
     
     Р.93.3.2. Определение массовой доли хлоридов
     
     Берут 20 см испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 2*.
________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

     Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом:
     
     1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см  и перемешивают.
     
     Р.93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца
     
     Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях
     

________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
     
     
     Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
     
     Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см воды и 5 см соляной кислоты и добавляют 2 см раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5%.
     
     Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см железосодержащего раствора сравнения II (1 см=0,0005% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NHFe(SО)·12НО растворяют в 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.
     
     Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
     
     Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.
________________
     * Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
     
     Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

ИСО 6353-1-82
"Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

     
     5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
     
     Подкисляют указанный объем раствора 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
     
     5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия AAC (OM 29)
     
     5.29.1. Общие указания
     
     Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
     
     5.29.2. Методика
     
     Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
     
     Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
     
     В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
     
     Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
     
     5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
     
     Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
     
     Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
     
     
     ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).