ГОСТ 4207-75

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications

MКC 71.040.30
ОКП 26 2113 0320 01

Дата введения 1976-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 391
     
     3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
     
     Формула K[Fe(CN)]·3HО.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 422,41.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.2. По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     2а. Требования безопасности
     
     2a.1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
     
      Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м по ГОСТ 12.1.005, класс опасности III (умеренно опасные вещества - по ГОСТ 12.1.007).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     Не допускать попадания препарата внутрь организма.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
     
     3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия
     
     3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
     
     колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
     
     термометр со шкалой до 100 °С;
     
     чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
     
     цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;
     
     кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
     
     калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;
     
     раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
     
     цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см кипящей воды, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.
     
     За 0,5 см до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
      - масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Растворы и посуда:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
     
     стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 1,5 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,
     
     для препарата "чистый" - 5 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.4. Определение массовой доли карбонатов
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
     
     пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД;
     
     цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50 (100) по ГОСТ 1770;
     
     вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;
     
     фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
     
     спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,15 см,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 1,0 см,
     
     для препарата "чистый" - 2,0 см.
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 46 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 50 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,05 мг SO,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг SO,
     
     для препарата "чистый" - 0,20 мг SO,
     
     10 см раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.
     
     Раствор препарата, не содержащий SO, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см (с меткой на 1000 см), растворяют в 400 см воды, добавляют 10 см раствора хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.
     
     3.6. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 90 см воды, прибавляют 10 см раствора 5-водной сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5% (ГОСТ 4165, х.ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
     
     20 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Сl,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Сl,
     
     для препарата "чистый" - 0,040 мг Сl,
     
     2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (II).
     
     3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
     
     Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
     
     5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).