ГОСТ 8864-71

     
Группа Л52

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
Реактивы

     
НАТРИЯ N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ

     
Технические условия

     
Reagents.
Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications

     
     
MКC 71.040.30
ОКП 26 3515 0720 09

Дата введения 1971-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Е.П.Крысин, Л.Е.Ускова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, И.С.Гладкова, Л.В.Кидиярова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.71 N 14
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 8864-58
     
     4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754-79
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     7. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10-74, 10-80, 12-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
     
     3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
     
     Формулы:
     
     эмпирическая CHNSNa·3HO       
     
     структурная    
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 225,31.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1a. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     1.1. По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.2. (Исключен, Изм. N 1).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
     
     3.2. Определение массовой доли 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
     
     3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
     
     Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
     
     Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
     
     Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
     
     Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
     
     Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,02253 - масса 3-водного N, N-диэтилтидиокарбамата натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,0040 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.3. Определение растворимости в воде
     
     0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
     
     Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu по п.3.4.
     
     3.2.2-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.4. Определение чувствительности к иону меди
     
     3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
     
     Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.
     
     Пробирки П 1(2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Раствор, содержащий Сu; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Сu.
     
     Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     В три одинаковые пробирки помещают: в первую - 0,001 мг Cu, во вторую - 0,003 мг Cu, в третью - 0,005 мг Cu (соответственно - 0,1; 0,3 и 0,5 см раствора, содержащего 0,01 мг/см Cu). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
     
     В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см воды, 0,1 см раствора аммиака, 0,5 см раствора препарата, приготовленного по п.3.3, перемешивают, прибавляют 5 см изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
     
     Группа фасовки: II, III, IV.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
     
     4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
     
     На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.5. (Исключен, Изм. N 3).
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов "Лепесток", "Астра".
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     6.2. Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
     
     Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).