ГОСТ 18995.6-73

     
Группа Л09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения температуры кипения

Organic chemical products. Methods for determination of boiling point

     
     
ОКСТУ 2609

Дата введения 1974-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, И.С.Гладкова, Г.Д.Петрова, Т.И.Баринова, Л.В.Кидиярова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1741
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.6
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1988 г. (ИУС 8-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает методы определения температуры кипения.
     
     

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ПО ПАВЛЕВСКОМУ

     
     1.1. Аппаратура
     
     Прибор для определения температуры плавления с жидким теплоносителем.
     
     Барометр ртутный или барометр-анероид.
     
     Лупа по ГОСТ 25706.
     
     Секундомер или часы песочные на 1 мин.
     
     Термометры ртутные укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температурной поправкой.
     
     Теплоносители по ГОСТ 18995.4.
     
     1.2. Проведение испытания
     
     В пробирку прибора помещают 1-1,5 см испытуемой жидкости (туда же помещают небольшой кусочек прокаленного, пористого, неглазурованного фарфора или маленькие запаянные с одной стороны стеклянные капилляры) и укрепляют в ней при помощи корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар находился на высоте 2 см над уровнем жидкости в пробирке. В колбу прибора наливают жидкий теплоноситель так, чтобы уровень его был выше уровня жидкости в пробирке и нагревают. За 10-15 °С до предполагаемой температуры кипения скорость нагрева уменьшают до 2 °С в минуту. При дальнейшем нагревании температура повышается и, достигнув определенной точки, некоторое время остается постоянной.
     
     За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.
     
     Если испытуемая жидкость легколетучая или разлагается при нагревании, то колбу с жидким теплоносителем следует предварительно без препарата нагреть до 10-15 °С ниже предполагаемой температуры кипения.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать расхождение, равное 0,1 °С.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 °С при доверительной вероятности =0,95.
     
     1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ПРИБОРЕ, ИЗОБРАЖЕННОМ НА черт.1

Черт.1

     
     
     2.1. Аппаратура
     
     Прибор для определения температуры кипения (черт.1), состоящий из круглодонной колбы 1 с отростком, к которому присоединяют с помощью корковой пробки или на шлифе обратный холодильник. В колбу вставляют с помощью корковой пробки или шлифа насадку 3 с отверстиями, а в нее помещают термометр 2 на корковой пробке. Прибор помещают в баню 4 с жидким теплоносителем или обогревают электронагревателем с закрытой спиралью.
     
     Теплоносители по ГОСТ 18995.4.
     
     Термометры ртутные калиброванные укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температурной поправкой.
     
     Холодильник по ГОСТ 25336.
     
     Барометр ртутный или барометр-анероид.
     
     2.2. Проведение испытания
     
     10-15 см испытуемой жидкости помещают в колбу, на дне которой находится несколько капилляров, запаянных с одного конца, вставляют насадку с отверстиями так, чтобы расстояние от уровня жидкости до нижних отверстий в насадке было 25 мм. Внутрь насадки помещают термометр (см. черт.1). При этом термометр должен полностью находиться в парах испытуемой жидкости, чем исключается необходимость внесения поправки на выступающий столбик ртути. Прибор соединяют с обратным холодильником.
     
     При определении температур кипения ниже 170 °С через рубашку холодильника пропускают воду; для более высококипящих жидкостей применяют воздушное охлаждение.
     
     Шарообразную часть колбы нагревают или на бане с жидким теплоносителем или электрообогревом. При этом пары испытуемой жидкости проходят через отверстия внутрь насадки и омывают термометр. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы количество капель, падающих с конца холодильника, было 60-80 в минуту.
     
     За температуру кипения принимают наблюдаемую температуру, которая при данных условиях определения остается постоянной в течение 5-8 мин, приведенную к нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает расхождение, равное 0,2 °С.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,25 °С при доверительной вероятности =0,95.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ЭБУЛЛИОМЕТРЕ

     
(наиболее точный метод для индивидуальных веществ с температурой кипения ниже 200 °С)

     
     3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Эбуллиометр (черт.2), состоящий из резервуара 1, в который через отверстие 2 наливают испытуемую жидкость. К внутренней стенке резервуара припаяно толченое стекло для поддержания равномерного кипения жидкости. Нагрев резервуара осуществляется нихромовой спиралью, подключенной к автоматическому трансформатору или при помощи стеклянной кольцевой газовой горелки (черт.3), которая охватывает нижнюю часть резервуара.
     
     

Черт.2

Черт.3

     
     
     Интенсивность нагрева измеряют количеством капель, падающих в минуту со счетчика 4, помещенного в правой части прибора. Над счетчиком находится отверстие 3 для соединения с обратным холодильником. В верхней части прибора находится ячейка 5, представляющая собой впаянную в прибор пробирку, обвитую стеклянной спиралью. Ячейку заполняют ртутью и вставляют в нее с помощью корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в ртуть. Поверхность ртути покрывают слоем вазелинового масла, следя за тем, чтобы ртуть всегда находилась под слоем масла.
     
     Все части прибора за исключением счетчика капель и нижней части резервуара 1, обматывают асбестовым шнуром во избежание охлаждения прибора. Все места соединений частей прибора должны быть пришлифованы. Прибор помещают в кожух.
     
     Холодильник ХПТ1-1 по ГОСТ 25336.
     
     Барометр ртутный или барометр-анероид.
     
     Термометры ртутные калиброванные, укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температурной поправкой.
     
     Ртуть по ГОСТ 4658.
     
     Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Проведение испытания
     
     В прибор через отверстие 2 наливают 50 см испытуемой жидкости, закрывают притертой стеклянной пробкой, подводят воду в холодильник и начинают обогрев. Кипящая жидкость и ее пары омывают ячейку и попадают на счетчик капель. Как только со счетчика начинают падать капли, нагрев регулируют так, чтобы в минуту падало 60-80 капель. После установления постоянной скорости кипения температуру измеряют через каждые 2 мин. Наблюдение прекращают, когда последние пять измерений по своей величине совпадают.
     
     За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает расхождение, равное 0,1 °С.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,13 °С при доверительной вероятности =0,95.
     
     Примечание. При использовании термометров с ценой деления 0,5 °С в интервале температур свыше 175 °С для всех методов определения допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемую суммарную погрешность указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты химические органические.
Методы определения физических показателей качества:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998