- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ИЗМЕНЕНИЕ N 3
ГОСТ 20491-75 "Изопропилбензол технический. Технические условия"
Дата введения 1990-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3868
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Пункт 1.1. Таблица 1. Головку и показатель 4 изложить в новой редакции:
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа | |
Высший сорт ОКП |
Первый сорт ОКП |
||
4. Массовая доля органических примесей, %, не более, в том числе: |
|||
неароматических соединений |
0,003 |
Не нормируется |
По п.3.3 |
этилбензола |
0,03 |
0,15 |
По п.3.3 |
-пропилбензола |
0,05 |
0,20 |
По п.3.3 |
бутилбензолов и высших углеводородов |
0,01 |
0,10 |
По п.3.3 |
графа "Норма". Показатель 8. Заменить слова: "Не нормируется" на 0,001;
графа "Метод анализа". Показатель 2. Исключить слова: "разд.2";
примечание исключить.
Раздел 2а изложить в новой редакции:
"2а. Требования безопасности
2а.1. Технический изопропилбензол - легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044-84: температура вспышки 34 °С; температура самовоспламенения 424 °С; температурные пределы распространения пламени (воспламенения) 31-71 °С (расчетные); нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) 0,9-6,5% (по объему).
___________
* Действует ГОСТ 12.1.044-89. - Примечание .
При высоких температурах (условия пожара) других токсических соединений в воздушной среде не образует.
2а.2. При производстве изопропилбензола и работе с ним должны соблюдаться требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-85.
___________
* Действует ГОСТ 12.1.004-91. - Примечание .
При загорании небольших количеств изопропилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также ручные пенные огнетушители типов ОП-5, ОВП-5, ОВП-10 или углекислотные огнетушители типов ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.
Для тушения пламени изопропилбензола, разлитого на значительной площади, и в резервуарах необходимо применять воздушно-механическую пену средней кратности.
Не допускаются к совместному хранению с изопропилбензолом вещества групп I, II, III, IVб, V, VI по ГОСТ 12.1.004-85.
2а.3. Технический изопропилбензол по степени воздействия на организм человека относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропилбензола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м.
Концентрацию изопропилбензола в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденной Минздравом СССР.
2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо применять средства индивидуальной защиты.
При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.
2а.5. Защита окружающей среды при производстве изопропилбензола должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.
2а.6. Помещения, в которых проводятся работы с изопропилбензолом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Не допускается применение открытого огня и источников искрообразования. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.
Электростатическая искробезопасность - по ГОСТ 12.1.018-86.
___________
* Действует ГОСТ 12.1.018-93. - Примечание .
2а.7. Не допускается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке изопропилбензола.
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Приемка".
Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: "но не более 120 т";
дополнить словами: "При транспортировании изопропилбензола по трубопроводу размер партии устанавливают по согласованию с потребителем".
Пункт 2.2. Шестой абзац. Исключить слова: "брутто и";
последний абзац исключить;
дополнить абзацем: "При поставке изопропилбензола на экспорт форма документа о качестве должна соответствовать требованиям внешнеэкономической организации".
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.5: "2.5. Плотность изопропилбензола при 20 °С изготовитель определяет периодически по требованию потребителя, а продукта на экспорт - в каждой партии. Массовые доли фенола, общей серы и хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал или по требованию потребителя, а для продукта на экспорт - в каждой партии. Массовую долю хлора в продукте, предназначенном для производства -метилстирола, изготовитель определяет в каждой партии.
При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд".
Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: "3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517-85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм.
3.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте".
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.3а (перед п.3.3): "3.3а. Плотность анализируемого изопропилбензола определяют по ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра или пикнометра.
При разногласиях в оценке плотности определение проводят с помощью пикнометра".
Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:
"3.3.1. Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый лабораторный типа ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором, устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;
колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25-0,35 мм или колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 2-3 мм;
весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг;
___________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до 150-200 °С;
баня водяная;
насос вакуумный или водоструйный;
микрошприц типа МШ-10;
лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
набор сит "Физприбор";
стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см;
носитель твердый - хромосорб с частицами размером 0,17-0,25 мм или хроматон , или другой диатомитовый носитель, обеспечивающий аналогичное разделение примесей, любая фракция с частицами размером 0,125-0,135 мм;
фаза неподвижная жидкая - динонилфталат для хроматографии, ч.д.а., или бентон любой марки и масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;
"эталон внутренний" - -октан, х.ч.;
бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.;
ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;
эфир этиловый по ГОСТ 6265-74;
изопропилбензол для хроматографии, ч.д.а.;
этилбензол, ч.;
гексан, х.ч. (для приготовления искусственных смесей) и ч.;
ксилол (любой из изомеров): -ксилол, ч.; -ксилол, ч.; -ксилол, ч.; -пропилбензол, ч.;
бутилбензол (любой из изомеров): -бутилбензол, ч.; изо-бутилбензол, ч.; втор-бутилбензол, ч.; трет-бутилбензол, ч.;
газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293-74;
водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего сорта;
воздух сжатый для питания приборов;
толуол, ч.;
этилтолуол (- или -изомер), ч.;
цимол (любой из изомеров): -цимол, ч.; -цимол, ч.; -цимол, ч.".
Пункт 3.3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: "типа "Цвет" на "типа ЛХМ-80";
второй абзац. Заменить слова: "диэтиловый" на "этиловый" (2 раза).
Пункт 3.3.2.2. дополнить абзацем (перед первым): "Твердый носитель рассеивают на ситах для отбора нужной фракции, высушивают в сушильном шкафу при температуре 120-150 °С в течение 3-4 ч";
третий абзац. Заменить слова: "до второго десятичного знака" на "до первого десятичного знака";
четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: "Содержимое колбы перемешивают путем осторожного встряхивания в течение 0,5 ч, затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают азот для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70-75 °С с периодическим встряхиванием до сыпучего состояния насадки. Для полного удаления растворителя колбу с содержимым на 0,5 ч подсоединяют к водоструйному или вакуумному насосу.
Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке либо с помощью вибратора. Допускается заполнение колонки несколькими фракциями сорбента (кроме хромосорба ) с постепенно уменьшающимся по длине колонки размером частиц (фракции 0,25-0,30 мм, 0,20-0,25 мм, 0,14-0,20 мм, 0,125-0,140 мм в равных соотношениях). Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3-4 дм/ч в течение 12 ч при 100 °С. После кондиционирования колонку присоединяют к детектору".
Пункт 3.3.3. Таблица 2. Графа "Хроматограф". Заменить значения: 20 на 30, 45 на 65.
Пункт 3.3.3а. Первый абзац. Заменить слова: "Количественное содержание примесей" на "Массовую долю примесей в изопропилбензоле";
чертежи 1, 2 заменить новыми;
второй абзац. Заменить слова: "три искусственных смеси" на "не менее трех искусственных смесей"; "0,01; 0,03 и 0,05 г соответственно" на "0,01-0,05% каждого";
третий абзац дополнить словами: "кроме примеси высших углеводородов";
четвертый абзац. Заменить значения: "около 100 г" на 20-25 г; 5-7 мм на 5-10 мм;
пятый абзац. Заменить слова: "пять" на "не менее трех";
дополнить абзацами: "Градуировочный коэффициент для примеси высших углеводородов принимают равным градуировочному коэффициенту любого изомера цимола.
Хроматограмма анализа изопропилбензола,
снятая на капиллярной колонке
1 - гексан; 2 - бензол; 3 - толуол, 4 - -октан; 5 - этилбензол;
6 - -ксилолы; 7 - -ксилол; 8 - изопропилбензол; 9 - -пропилбензол;
10 - -этилтолуол; 11 - третичный бутилбензол; 12 - изо+вторичный бутилбензол;
13 - -цимол; 14 - -цимол; 15 - -бутилбензол; 16, 17 - высшие углеводороды (диизопропилбензолы)
Черт.1
Хроматограмма анализа изопропилбензола,
снятая на насадочной колонке
1 - гексан; 2 - бензол; 3 - толуол, 4 - -октан; 5 - этилбензол;
6 - -ксилолы; 7 - -ксилол; 8 - изопропилбензол; 9 - -пропилбензол;
10 - -этилтолуол; 11 - третичный бутилбензол; 12 - изо+вторичный бутилбензол;
13 - -цимол; 14 - -бутилбензол; 15, 16 - высшие углеводороды (диизопропилбензолы)
Черт.2
Допускается градуировочный коэффициент -пропилбензола определять по искусственным смесям, состоящим из бензола и 0,03-0,05% примеси изопропилбензола. При расчете массу навески изопропилбензола принимают за массу -пропилбензола, а площадь пика изопропилбензола - за площадь пика -пропилбензола".
Пункт 3.3.4 дополнить абзацами: "Допускается дозировка "внутреннего эталона" по объему. Для этого 22-25 см анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Туда же микрошприцем вводят 10 мм "внутреннего эталона" таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.
Массу "внутреннего эталона" в граммах вычисляют по формуле
,
где - объем введенного "внутреннего эталона", мм;
0,703 - плотность "внутреннего эталона (-октана), г/см".
Пункты 3.3.5, 3.4.1 изложить в новой редакции:
"3.3.5. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси в изопропилбензоле в процентах вычисляют по формуле
,
где - градуировочный коэффициент определяемой примеси;
- площадь пика определяемой примеси, мм;
- масса "внутреннего эталона", г;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм;
- масса анализируемого изопропилбензола, г.
Результат вычислений массовых долей примесей записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Площади пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на середине высоты. Допускается производить расчет по высотам пиков. При неполном разделении компонентов высоту пика считают от начала выхода трудноотделимого компонента. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площадям пиков.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл.3, при доверительной вероятности .
Таблица 3
Массовая доля определяемого компонента, % |
Допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до 0,009 |
0,0006 |
" 0,01 " 0,09 |
0,007 |
" 0,1 " 0,2 |
0,015 |
Массовую долю изопропилбензола в процентах вычисляют по формуле
,
где - сумма массовых долей всех примесей, определяемых хроматографическим методом, %.
Результат округляют до второго десятичного знака.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа;
колба Кн-1-250-19/26 (24/29) по ГОСТ 25336-82;
колбы 2 (4)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 2 (4)-25 и 2 (4)-100 по ГОСТ 1770-74;
пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 и 50 см;
воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см;
-нитроанилин, ч.д.а.;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 25%;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч, раствор с массовой долей 1%;
фенол по ГОСТ 23519-79 1-го сорта, бесцветный, свежеперегнанный с температурой кипения 180-181 °С; отгон фенола проводят на обычной установке для перегонки органических химических продуктов, при этом в холодильник подают подогретую до 50-60 °С воду с целью предотвращения кристаллизации фенола в холодильнике;
раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм, свежеприготовленный;
раствор хлористого паранитрофенилдиазония; готовят следующим образом: 5 г -нитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в 1 дм кипящей воды и прибавляют 57,2 см раствора соляной кислоты. Перед использованием смешивают 70 см раствора -нитроанилина, предварительно охлажденного в ледяной воде, с 5 см раствора азотистокислого натрия, прибавляемого по каплям. Полученный раствор паранитрофенилдиазония годен в течение суток".
Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "В пять мерных колб вместимостью 100 см вносят по 50 см воды и последовательно раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм в объеме 1,5; 3,0; 5,0; 10,0; 12,0 см. Масса фенола в колбах соответственно будет равна 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00100; 0,00120 г".
Пункт 3.4.3. Первый абзац. Исключить слово: "энергично";
четвертый абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%, при доверительной вероятности . Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака".
Пункт 3.5.1. Первый-пятый абзацы изложить в новой редакции: "колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа;
воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см;
цилиндр 2 (4)-100 по ГОСТ 1770-74;
пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5 и 10 см;
бюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 и 10 см";
восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;
девятый абзац. Заменить обозначение: "(, П)" на "(, II)";
десятый абзац. Заменить слово: "хлор" на "хлориды".
Пункт 3.5.3. Второй абзац после слова "доводят" дополнить словом: "водой".
Пункт 3.5.4. Последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%, при доверительной вероятности . Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака".
Пункт 4.2. Второй абзац изложить в новой редакции: "Технический изопропилбензол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-88 относится к 3-му классу, подклассу 3.3, знак опасности - по черт.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1918".
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 3, 1990