ГОСТ 25742.5-83
(CT СЭВ 3809-82)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения перманганатного числа

Methanol poison, technical.
Method for determination of permanganate number

     

ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.А.Рыжак, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун, 3.М.Ольховая
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.83 N 5379
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     4. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-91, 8-93)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     
     Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15±0,5) °С.
     
     Секундомер по ТУ 25-1894-003-90.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.
     
     Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 2 и 10 см.
     
     Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью ±0,2 °С.
     
     Цилиндр 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.
     
     Уранил азотнокислый.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор с массовой долей 0,04% готовят по п.2.1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см и разбавленная 1:1 (по объему).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0,04%, готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
     
     Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
     
     2.2. Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.
     
     2.4. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.
     
     В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр - 50 см контрольного раствора.
     
     Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживает при (15±0,5) °С.
     
     После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
     
     Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ

     
     4.1. Область применения
     
     Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см) после добавления к ней 2 см (0,2 г/дм) перманганата калия с цветовым стандартом.
     
     4.2. Сущность метода
     
     Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).
     
     4.3. Реактивы
     
     Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также
     
     4.3.1. Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм. Для приготовления раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
     
     Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.
     
     4.3.2. Цветовой стандарт - раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см раствора (50 г/дм) хлорида кобальта (II) (СоСl·6НО) добавляют 7 см раствора (40 г/дм) нитрата уранила [UO (NO)·6HO] и разбавляют водой до 50 см.
     
     Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.
     
     4.4. Аппаратура
     
     Примечание. Тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.
     
     
     Обычная лабораторная аппаратура.
     
     4.4.1. Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15±0,2) °С.
     
     4.4.2. Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см с отметкой на 50 см.
     
     4.4.3. Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.
     
     4.5. Методика анализа
     
     4.5.1. Анализируемая проба
     
     Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
     
     Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темной месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого.
     
     
     Промывают один из цилиндров вначале 15-20 см раствора соляной кислоты с массовой долей 30% (плотность 1,193 г/см), далее - шесть раз питьевой водой, дважды - дистиллированной водой и окончательно - анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 °С.
     
     4.5.2. Проведение анализа
     
     Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
     
     Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.
     
     Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.
     
     Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
     
     4.6. Обработка результатов
     
     Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
     
     4.7. Протокол анализов
     
     Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
     
     1) наименование пробы;
     
     2) ссылку на используемый метод;
     
     3) результаты анализов;
     
     4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.
     
     Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994