ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 24615-81 "Циклогексанон технический. Технические условия"

     
Дата введения 1990-12-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 N 1354
     
     
     Вводная часть. Третий абзац исключить.
     
     Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 19433-81* на ГОСТ 19433-88.
________________         
     * П3.1 ГОСТ 24615-81 (официальное издание, М.: Издательство стандартов, 1981 год) ссылку на ГОСТ 19433-81 не содержит. - Примечание .
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.1а (после п.4.1): "4.1а. Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.
     
     При разногласиях в оценке качества определение проводят методами, приведенными в настоящем стандарте".
     
     Пункт 4.3 дополнить абзацем: "Допускается определять массовую долю воды газохроматографическим методом в соответствии с п.4.4".
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.4:
     
     "4.4. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом в диапазоне массовых долей 0,05-0,2 %
     
     Анализ основан на отделении воды от остальных компонентов на хроматографической колонке, заполненной полисорбом-1 либо полихромом-1, пропитанным полиэтиленгликолем (ПЭГ-1000). Вода фиксируется детектором по теплопроводности. Массовую долю воды измеряют с помощью градуировочной зависимости высоты пика воды от ее массовой доли в градуировочных смесях.
     
     4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Хроматограф аналитический, газовый, лабораторный серии "Цвет-110" или другого типа, предел обнаружения объемной доли пропана детектором по теплопроводности не превышает 1·10 при использовании гелия в качестве газоносителя; диапазон температур термостата колонок - от 50 до 400 °С; погрешность поддержания заданной температуры - не более ±0,2 °С.
     
     Колонки хроматографические насадочные, стальные, внутренним диаметром 3 мм, длиной 1 и 3 м.
     
     Микрошприц по ГОСТ 22967-82* вместимостью 1·10 см, цена наименьшего деления не превышает 2·10 см (типа МШ-10), допускаемое отклонение ±1·10см.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22967-90. - Примечание .
     

     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
     

     Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .
     
     Линейка 300 по ГОСТ 427-75, цена наименьшего деления 1 мм.
     
     Секундомер механический 1-го класса по ГОСТ 5072-79.
     
     Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.
     
     Колба Кн-1- 50-14/23 ГОСТ 25336-82.
     
     Гелий газообразный, ос.ч.
     
     Полихром-1, размер зерен 0,25-0,50 мм.
     
     Полиэтиленгликоль молекулярного веса 1000 для хроматографии, производство ФРГ (ПЭГ).
     
     Полисорб-1, размер зерен 0,10-0,20 мм.
     
     Циклогексанон по ГОСТ 24615-81.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015-88, х.ч.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Эфир этиловый.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 36%.
     
     Стеклоткань по ГОСТ 10727-73*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10727-91. - Примечание .
     
     4.4.2. Подготовка к анализу
     
     Условия выполнения измерений.
     
     Температура окружающего воздуха ... от 10 до 35 °С.
     
     Напряжение переменного тока, питающего хроматограф ... 220В
     
     Относительная влажность окружающего воздуха ... от 30 до 80 %.
     
     Атмосферное давление ... от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).
     
     Частота переменного тока, питающего хроматограф ... (50±1) Гц.
     
     4.4.2.1. Подготовка наполнителя и заполнение колонок
     
    ПЭГ, взятый в количестве 10% от общей массы наполнителя, взвешивают с полихромом-1, результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
     
     ПЭГ растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого полихрома-1 в 1,2 раза.
     
     В полученный раствор вносят полихром-1. Затем испаряют хлороформ в вытяжном шкафу при комнатной температуре до полного исчезновения запаха хлороформа. Наполнитель досушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 2 ч.
     
     Хроматографическую колонку последовательно промывают раствором соляной кислоты с объемной долей 36%, дистиллированной водой, затем ацетоном и эфиром, сушат в токе сухого инертного газа при комнатной температуре.
     
     При заполнении колонок полисорбом-1 его вносят небольшими порциями, уплотняя с помощью вакуумирования и равномерного постукивания. Концы заполненной колонки уплотняют стеклотканью или стекловолокном.
     
     Перед заполнением колонок насадкой с полихромом-1 насадку и хроматографическую колонку предварительно охлаждают, например, в бытовом холодильнике при 4-6 °С в течение 1-2 ч. Затем заполняют колонку, как описано выше.
     
     Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 8-10 ч, постепенно поднимая температуру от комнатной до 180 °С (колонка с полисорбом-1) либо до 130 °С (колонка с ПЭГ на полихроме-1). Затем выдерживают колонку при этой температуре еще 10-15 ч. Расход газа-носителя при кондиционировании - 3 дм/ч.
     
     Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     4.4.2.2. Режим работы хроматографа при градуировке и проведении испытаний
     

     
     Параметры режима хроматографа разрешается корректировать, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.
     
     4.4.2.3. Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа осуществляют по градуировочным растворам воды в циклогексаноне. Градуировочные растворы готовят весовым методом. В коническую колбу вместимостью 50 см вносят последовательно циклогексанон и воду.
     
     Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Предварительно определяют методом Фишера (по п.4.3) массовую долю воды в циклогексаноне, который используют для приготовления градуировочных растворов. Готовят не менее пяти градуировочных растворов, перекрывающих весь диапазон массовой доли воды в циклогексаноне.
     
     Допускается применение для этой цели хроматографического метода добавок в соответствии с п.4.4.5.
     
     Каждый градуировочный раствор сухим шприцем вводят не менее трех раз в хроматограф, работающий в стабильном режиме. Измеряют линейкой высоту пика воды и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждого градуировочного раствора ().
     
     Затем вычисляют градуировочную характеристику хроматографа () по формуле
     

,

     
где  - массовая доля воды в -том градуировочном растворе.
     
     Допускается построение градуировочного графика в координатах: высота пика воды () - по оси абсцисс и массовая доля воды () - по оси ординат.
     
     Проверяют градуировочную характеристику прибора один раз в неделю и обязательно при любых изменениях режима работы хроматографа или после его ремонта.
     
     4.4.3. Проведение анализа
     
     Режим работы хроматографа при анализе должен быть таким же, как при градуировке, и строго постоянным.
     
     В испаритель хроматографа, работающего в стабильном режиме, вводят сухим шприцем исследуемую пробу циклогексанона. Пробу хроматографируют дважды и измеряют высоту пика воды линейкой.
     
     Вычисляют массовую долю воды () в пробе по формуле
     

,

     
где  - средняя высота пика воды.
     
     Если градуировочная характеристика хроматографа была представлена в виде градуировочного графика, массовую долю воды в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику.
     
      Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерений 8 и 6% (для массовых долей воды 0,04 и 0,14% соответственно) при доверительной вероятности 0,95.
     
     Допускается измерение массовой доли воды в циклогексаноне методом добавок, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.
     
     Взвешивают навеску анализируемой пробы циклогексанона (около 20 г). Добавляют навеску воды массой около 0,01 г. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     Сухим шприцем два-три раза вводят в хроматограф пробу анализируемого циклогексанона. Затем два-три раза вводят такой же объем приготовленной пробы с добавкой воды.
     
     Измеряют линейкой высоты пиков и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждой пробы.
     
     4.4.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в исследуемой пробе циклогексанона вычисляют по формуле
     

,

     
где  и  - высота пика воды на хроматограмме анализируемой пробы циклогексанона и на хроматограмме пробы с добавкой воды, соответственно, мм;

      - масса навески воды, добавленной к пробе циклогексанона, г;
     
      - масса навески пробы циклогексанона, г.
     
     В связи с отсутствием стандартных образцов состава, контрольных методик и других средств и методов проверки правильности методики контроль точности осуществляется по допускаемому расхождению между результатами параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,006 и 0,01% для массовых долей воды 0,04 и 0,17% соответственно.
     
     При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в п.4.3".
     
     Пункт 5.3. Подпункт ж изложить в новой редакции: "ж) знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, категория 3.3.1, классификационный шифр 3.3.1.3), шифра ООН 1915, а также манипуляционных знаков по ГОСТ 14192-77* "Осторожно, хрупкое!" (для бутылей) и "Боится нагрева".
_________________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание .
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 8, 1990