ГОСТ 28326.4-89

     
Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание .

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Спектрофотометрический метод определения массовой концентрации масла

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by spectrophotometry method

     

MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3317
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части приложения 2
     
     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6387-88
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 0,2 до 10 мг/дм.
     
     Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 259 нм.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
     
     Объем пробы составляет 200 см.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Пробоотборник по ГОСТ 6221.
     
     Спектрофотометр ультрафиолетовый (СФ-16, СФ-20 или другой с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1% в интервале от 10% до 100%).
     
     Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
     
     Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см.
     
     Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20, 2-2-25 по НТД.
     
     Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
     
     Термометры с диапазоном измерения температуры от минус 30 °С до плюс 50 °С.
     
     Стаканчик СН-46/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
     
     Фильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Колонка высотой 70 см и диаметром 4 см.
     
     Баня песчаная.
     
     Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.
     
     Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.
     
     Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по разд.4.
     
     Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Фильтры обеззоленные.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Определение градуировочного коэффициента
     
     В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм последовательно испаряют несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20-30 мг масла. Допускается применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора массой 20-30 мг.
     
     Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 смв предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65 °С - 70 °С. Если в качестве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115 °С - 120 °С.
     
     После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).
     
     Массу масла в стаканчике определяют по разности результатов двух взвешиваний.
     
     Затем добавляют в стаканчик 25 см растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем внутренние стенки стаканчика.
     
     Массовую концентрацию масла () в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса масла, мг;
     
       25 - объем растворителя, см.
     
     Полученный раствор помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к растворителю.
     
     Раствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны =259 нм находится в пределах 0,2-0,8.
     
     Если оптическая плотность  более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.
     
     При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую концентрацию масла во вновь приготовленном растворе.
     
     При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.
     
     Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора находилась в пределах 0,2-0,8.
     
     По измерениям оптической плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный коэффициент () в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле
     

,

     
где  - оптическая плотность;
     
      - массовая концентрация масла в растворе, мг/см;
     
       - толщина кюветы, мм.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности =0,95.
     
     В противном случае градуировку следует повторить.
     
     Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены масла в компрессоре.
     
     Примечание. При отправке продукции потребителю в документе необходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     После испарения аммиака пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10-15 см и через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.
     
     Растворитель испаряют из стакана на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при температуре, указанной в разд.3.
     
     Одновременно готовят контрольную пробу, испаряя 40 см растворителя и растворяя остаток в 10 см растворителя. Чистоту растворителя контролируют на спектрофотометре. Растворитель считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при длине волны =259 нм (), измеренная по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При необходимости растворитель очищают, пропуская его через колонку с силикагелем высотой 70 см и диаметром 4 см.
     
     Для проведения анализа в стакан наливают 10 см растворителя, закрывают его крышкой и тщательно обмывают растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца или пипетки.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны =259 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с контрольной пробой.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую концентрацию масла () в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - оптическая плотность анализируемого раствора;
     
      - объем растворителя, добавляемого в стакан, см;
     
      - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
     
      - градуировочный коэффициент, определяемый по разд.3, см/мг·мм;
     
      - объем испарившегося аммиака, дм;
     
      - толщина кюветы, мм.
     
     При толщине кюветы =10 мм, объеме испарившегося аммиака =0,2 дм и объеме растворителя =10 см формула примет следующий вид
     

.

     
     Если при определении оптической плотности раствора оказывается, что оптическая плотность при длине волны =259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его необходимо разбавить.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности =0,95.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -

М.: Стандартинформ, 2006