ГОСТ 28326.5-89

Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание .

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа

Technical liquid ammonia.
Determination of iron mass concentration by method of photocolorimetry

     

MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3318
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.7
     
     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6383-88
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

      
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм.
     
     Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
     
     Объем пробы составляет 200 см.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа по НТД (светофильтр с областью пропускания (400±5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более ±1,5%.
     
     Пробоотборник по ГОСТ 6221.
     
     Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-50 по НТД.
     
     Бюретка 6-2-5 по НТД.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10 г.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
     
     Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.
     
     Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
     
     Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%.
     
     Квасцы железоаммонийные.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16% и раствор молярной концентрации (1/2 НSO)=0,01 моль/дм.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление основных растворов
     
     Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа 1 мг/смготовят по ГОСТ 4212.
     
     Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см готовят соответствующим разбавлением раствора А, используя раствор серной кислоты молярной концентрации (1/2 НSO)=0,01 моль/дм.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см вносят с помощью бюретки (пипетки) 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
     
     Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания (400±5) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см раствора соляной кислоты. Соляную кислоту из пробоотборника фильтруют через стеклянный фильтр (фильтрующую воронку), используемый при измерении массовой концентрации масла.
     
     Фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см. Пробоотборник и фильтр 5-6 раз промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с фильтром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 50 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют к нему 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 смизбытка аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
     
     При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см. Пробоотборник и стеклянный фильтр (фильтрующую воронку) промывают 5-6 раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см раствора сульфосалициловой кислоты. Перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления желтой окраски и 2 см избытка аммиака, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
     
     Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п.3.2.
     
     По измеренному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в колориметрируемом растворе.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую концентрацию железа () в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
     
       - объем пробы жидкого аммиака, дм;
     
      - вместимость мерной колбы, см;
     
      - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
     
      - объем испытуемого раствора, см.
     
     При объеме испарившегося аммиака =0,2 м* формула примет вид
     

.

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .

     
     При ожидаемой массовой концентрации железа менее 1 мг/дм ее вычисляют по формуле
     

.

     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% и ±8% при доверительной вероятности =0,95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм соответственно).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -

М.: Стандартинформ, 2006