- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ГОСТ Р 51019-97
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Товары бытовой химии
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ
Goods of household chemistry.
Method for determination of alkaline components
ОКС 71.040.40
ОКСТУ 2309
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 24
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли или массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на окись натрия () или на гидроокись натрия (NaOH) в интервале от 2,0 до 15,0% или от 3 до 200 г/дм
включительно.
Сущность метода заключается в титровании щелочных компонентов раствором кислоты в присутствии индикатора.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 2 °С по ГОСТ 28498.
Пипетки 2-2-2, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Стакан Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Часы.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия молярной концентрации =0,1 моль/дм
по индикатору метиловому красному.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм
(0,1 н.) или
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм
(0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм
(0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор) по нормативному документу [1] (приложение А), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу [2], спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Бромфеноловый синий (индикатор) по нормативному документу [3] водный раствор с массовой долей 0,2%.
Фильтр обеззоленный "синяя лента" по нормативному документу [4].
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Отбор пробы
Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают.
5.2 Подготовка пробы к анализу
5.2.1 Для проведения анализа используют средство, водный раствор или водную вытяжку средства.
Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.
Масса навески средства, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от вида средства и способа подготовки пробы указаны в таблице 1.
Таблица 1
Вид |
Способ подготовки пробы средства к анализу |
Масса навески, г |
Объем раствора средства, необходимый для анализа, |
Применяемый индикатор |
Порошки, пасты |
Без отделения абразива |
0,5000-1,0000 |
- |
Бромфеноловый синий |
Порошки |
Отделение абразива фильтрованием |
0,9000-1,1000 |
100 |
Бромфеноловый синий |
Пасты |
3,0000-5,0000 |
50 |
То же | |
Порошки |
Отделение абразива отстаиванием |
0,9000-1,1000 |
50 |
Бромфеноловый синий |
Пасты |
|
3,0000-5,0000 |
50 |
То же |
Жидкости и суспензии |
Без подготовки |
1,0000-1,5000 |
- |
Фенолфталеин |
Навеску средства взвешивают в стаканчике.
Объем пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от предполагаемой массовой концентрации гидроокиси натрия в средстве и способа подготовки пробы указаны в таблице 2.
Таблица 2
Способ подготовки пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия |
Массовая концентрация NaOH, г/дм |
Объем пробы средства |
Объем раствора средства, необходимый для анализа |
Применяемый индикатор |
Без разбавления пробы |
От 3,0 до 8,0 включ. |
10 |
- |
Метиловый красный |
|
Св. 8,0 " 40,0 " |
2 |
- |
То же |
|
" 40,0 " 200,0 " |
1 |
- |
" |
С разбавлением пробы |
Св. 8 до 40 включ. |
10 |
50 |
Метиловый красный |
|
" 40 " 100 " |
10 |
20 |
То же |
|
От 100 " 200 " |
10 |
10 |
" |
5.2.2 Способы подготовки пробы
5.2.2.1 Порошки и пасты без отделения абразива
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70-80 см дистиллированной воды, нагретой до 60-70 °С, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
5.2.2.2 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым фильтрованием
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в стакан с помощью 70-80 см дистиллированной воды, нагретой до 60-70 °С, тщательно перемешивают и дают отстояться.
Раствор фильтруют методом декантации в мерную колбу через обеззоленный фильтр, неоднократно промывая осадок дистиллированной водой до объема фильтрата 120-150 см. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор (объем раствора
- в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.
5.2.2.3 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым отстаиванием
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться 15-20 мин. Отстоявшийся раствор (объем раствора - в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.
5.2.2.4 Жидкие и суспензионные средства (без мешающего влияния хлорактивных соединений)
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70-80 °С дистиллированной воды и перемешивают.
5.2.2.5 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (без разбавления пробы)
Пробу средства (объем пробы - в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют 2 см
предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют 50 см
дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.
5.2.2.6 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (с разбавлением пробы)
Пробу средства (объем пробы - в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в мерную колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор пипеткой переносят в коническую колбу (объем раствора - в соответствии с таблицей 2), прибавляют 2 см
предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют дистиллированную воду до объема 50-60 см
и снова перемешивают.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют раствор индикатора (применяемый индикатор - в соответствии с таблицей 1 или 2) и титруют раствором соляной или серной кислот до исчезновения:
- сине-фиолетового окрашивания при титровании с индикатором бромфеноловым синим;
- малинового окрашивания при титровании с индикатором фенолфталеином;
- до появления розовой окраски при титровании с индикатором метиловым красным.
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия ()
, %, вычисляют по формулам:
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.1 или 5.2.2.4
; (1)
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.2 или 5.2.2.3
, (2)
где - объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно
=0,1 моль/дм
или
=0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
0,0031 - масса , соответствующая 1 см
раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно
=0,1 моль/дм
или
=0,1 моль/дм
, г;
- масса навески средства, г;
- объем отфильтрованного или отстоявшегося раствора средства (для порошков и паст), взятый для анализа, см
.
7.2 Массовую концентрацию щелочных компонентов в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) , г/дм
, вычисляют по формулам:
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.5
; (3)
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.6
, (4)
где - объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно
=0,1 моль/дм
или
=0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
0,0040 - масса NaOH, соответствующая 1 см раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно
=0,1 моль/дм
или
=0,1 моль/дм
, г;
- объем пробы жидкого средства, взятый для анализа, см
;
- объем раствора средства, взятый для анализа, см
.
Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 3.
Таблица 3
Массовая доля щелочных компонентов в пересчете на |
Массовая концентрация щелочных компонентов в пересчете на NaOH, г/дм |
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа |
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений | ||
|
|
абс. % |
г/дм |
абс. % |
г/дм |
От 2 до 15 включ. |
|
±0,2 |
|
0,3 |
|
|
От 3 до 15 включ. |
|
±0,3 |
|
0,6 |
|
Св. 15 " 75 " |
|
±0,8 |
|
1,6 |
|
" 75 " 200 " |
|
±2,0 |
|
3,0 |
Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 указана в таблице 3.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] |
ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-диметиламиноазобензол-2-карбоновая кислота) ч.д.а. |
[2] |
ТУ 6-09-5360-88 Фенолфталеин, индикатор |
[3] |
ТУ 6-09-3719-83 Бромфеноловый синий водорастворимый, индикатор (3,3', 5,5'-тетрабромфенолсульфофталеина аммонийная соль) ч.д.а. |
[4] |
ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя лента) |
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997