ГОСТ 29188.6-91

Группа P19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения этилового спирта

Perfumery and cosmetics. Method for determination of ethyl alcohol by gas chromatography

     
     
ОКСТУ 9150

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     С.А.Войткевич, канд. хим. наук; А.Б.Скворцова, канд. хим. наук; М.М.Щедрина, канд. хим. наук; Н.Я.Зырянова; Н.Н.Калинина, канд. хим. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 N 2061
     
     3. СРОК ПРОВЕРКИ - III кв. 1977 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части п.3.10, ГОСТ 17056-71 п.3.9
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.
     
     

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50-300 °С.
     
     Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1·10 см (1 мкл) с ценой деления 0,02·10 см (0,02 мкл).
     
     Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 1·10 см (10 мкл) с ценой деления 0,2·10 см (0,2 мкл).
     
     Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.
     
     Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 - газ-носитель для детектора ионизации в пламени.
     
     Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51-940 - газ-носитель для детектора по теплопроводности.
     
     Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
     
     Воздух технический по ГОСТ 17433.
     
     Полисорб-1 с частицами размером 0,1-0,3 мм по ТУ 6-09-10-1834 - насадка.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
     
     Толуол по ГОСТ 5789.
     
     Эфир этиловый медицинский.
     
     Спирт пропиловый по ТУ 6-09-4344, чистоту определяют хроматографически - внутренний эталон.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
     
     Вакуумный насос с разрежением до 2,6-3,5 Па (15-20 мм рт.ст.).
     
     Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Приготовление насадки
     
     Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180 °С в течение 3 ч.
     
     2.2. Приготовление колонки
     
     Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
     
     Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд.2.
     
     Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.
     
     Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     2.3. Приготовление пробы
     
     2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента () пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
     
     2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п.2.3.1), добавляя к анализируемому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п.2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.
     
     Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п.2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.
     
     Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее  ширины бумаги (черт.1, 2).   

     
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.
     
     Массовую долю этилового спирта () в процентах методом "внутреннего эталона" вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса анализируемого образца, г;
     
       - масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;
     
       - площадь пика этилового спирта;
     
       - площадь пика внутреннего эталона;
     
       - относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле
     

,

     
где  - масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.
     
     Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:
     
     1,32 - для детектора ионизации в пламени;
     
     0,92 - для детектора по теплопроводности.
     
     Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.
     
     Массовая доля "внутреннего эталона" - 5-90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992