почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
18
вторник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 23581.18-81

     
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (общего)

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for the determination of total iron


     
     ОКСТУ 0709*
_________________
     * Введен дополнительно, Изм. N 1.                   

Срок действия с 01.01.82
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

 
         
     РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха
     
     ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     Член Коллегии А.А.Кугушин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1190
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 12747-67
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87
     
     Изменение N 1 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 2, 1987 год         

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 72,5%.
     
     Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора - дифениламиносульфоната натрия.
     
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 481-77 в части 3.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;
     
     потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый;
     
     тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80;
     
     тигли корундовые или стеклоуглеродные;
     
     железо карбонильное (99,99%);
     
     олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9%;
     
     калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
     
     кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;
     
     аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78;
     
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
     
     магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм;
     
     натрия перекись;
     
     смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;
     
     натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
     
     аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм (хранят в полиэтиленовой посуде);
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
     
     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;
     
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4;
     
     кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см, разбавленную 1:1;
     
     кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор;
     
     водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
     
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм;
     
     ртуть хлорную, раствор 20 г/дм;
     
     ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию 20 г/дм;
     
     титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;
     
     дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;
     
     олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм: к 100 см раствора А приливают 150 см соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм, прибавляют 2-3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;
     
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180-200 °С в течение 10-12 час;
     
     титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А соответствует 0,005 г железа;
     
     1 см раствора Б соответствует 0,008 г железа.
     
     Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм), массовую концентрацию которых по железу в г/см устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.
     
     Массовую концентрацию () раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,1 г (для раствора А) или 0,2-0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 см, смачивают водой, прибавляют 15-20 см соляной кислоты, 0,3-0,5 см раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Затем проводят восстановление и титрование, как указано в п.3.1.3.
     
     Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     
     Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильному) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески карбонильного железа, г;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
     
     Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в пп.3.1 или 3.2.
     
     Массовую концентрацию () титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая доля железа в стандартном образце, %;
     
      - масса навески стандартного образца, г;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного образца, см;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
          
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Для материалов, содержащих до 0,1% меди и мышьяка
     
     3.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 см, смачивают водой, приливают 1 см раствора фтористого аммония или 0,3-0,5 г фтористого натрия, 15-20 см соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в присутствии раствора двухлористого олова А, прибавляемого по каплям до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 см).
     
     Допускается вместо фторида аммония (натрия) прибавлять в горячий раствор 0,5-1 см фтористоводородной кислоты.
     
     При разложении руд, железо которых полностью переходит в раствор при нагревании в соляной кислоте, прибавление фторида аммония (натрия) или фтористоводородной кислоты не обязательно.
     
     Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 550-700 °С в течение 10-15 мин.
     
     3.1.2. В случае труднорастворимых руд разложение навески проводят следующим образом: навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвету массы.
     
     Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1-0,2 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную подкладку из 0,3-0,5 г окиси магния и прокаливают в муфельной печи при 750-800 °С в течение 15-20 мин. Спекание легкоплавких рудных материалов и пиритных руд проводят при температуре 650-680 °С.
     
     Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250-500 см, приливают 10 см горячей воды и осторожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливают 1 см раствора фтористого аммония или прибавляют 0,3-0,5 г фтористого натрия и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 20 см соляной кислоты. Накрывают колбу часовым стеклом и после прекращения бурной реакции прибавляют по каплям раствор двухлористого олова А до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 см) и нагревают до исчезновения темноокрашенных частиц.
     
     Примечание. Если при растворении навески любым способом добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалентного железа, как описано ниже.
          
     
     3.1.3. Содержание ванадия до 0,2%.
     
     Восстановление проводят по одному из способов.
     
     Способ 1. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток.
     
     После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:9, 100-120 см воды и перемешивают. После охлаждения приливают 3-5 см раствора хлорной ртути или 5 см суспензии окиси ртути и снова перемешивают.
     
     При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.
     
     Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия Б (при массовой доле железа менее 25% можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.
     
     Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого титана до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой, приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и 100-120 см воды. После охлаждения приливают 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия А или Б до перехода зеленой окраски в темно-фиолетовую.
              
     3.1.4. При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп.3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100-120 см горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному из способов, указанных в п.3.1.3.
               
     Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
           
     3.1, 3.1.1-3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.1.5. Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     
     3.1.6. Допускается потенциометрический способ титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы масcoй 0,3 г.
     
      3.1.5, 3.1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.2. Для материалов, содержащих более 0,1% мышьяка и меди
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,2-0,4 г помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 1,5 г углекислого натрия, прибавляют 2,5 г перекиси натрия, тщательно перемешивают до получения однородной по цвету массы и сплавляют при 600-750 °С в корундовом тигле или в стеклоуглеродном тигле при 600-650 °С. После охлаждения тигля плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 см, приливая 100 см горячей воды. Тигель удаляют, обмывают его водой. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.
     
     Тигель обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, собирая жидкость в стакан вместимостью 400 см.
     
     Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в тот же стакан вместимостью 400 см. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, а затем несколько раз водой и отбрасывают. К раствору в стакане приливают 5 см перекиси водорода, доводят почти до кипения и осаждают гидроокись железа (III), прибавляя по каплям водный раствор аммиака до появления сильного запаха. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 20 мин для коагуляции осадка, а затем фильтруют через быстрофильтрующий бумажный фильтр, перенося количественно осадок из стакана на фильтр.
     
     Осадок гидроокиси железа (III) промывают несколько раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Затем осадок с фильтра смывают водой в стакан, где производилось осаждение гидроокиси железа (III), фильтр промывают 20-30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем соляной кислотой, разбавленной 1:10, затем горячей водой и отбрасывают.
     
     Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди свыше 0,5% повторяют, как описано выше.
     
     Раствор выпаривают до объема 25-30 см.
     
     К раствору, нагретому до 80-90 °С приливают 1 см раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление и титрование железа, как указано в п.3.1.3. Перед прибавлением дифениламинсульфоната натрия приливают 10 см раствора борной кислоты.
               
     Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю железа (общего) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по формуле
     

,

     
где  - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

     4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

     

Массовая доля железа (общего), %

Допускаемое расхождение, %

От

15

до

30

0,25

Св.

30

"

50

0,3

"

50

"

72,5

0,4


     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Руды железные, концентраты,
агломераты и окатыши. Методы
химического анализа.
ГОСТ 23581.15-81-ГОСТ 23581.22-81:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1981
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 1,
утвержденное Постановлением

Госстандарта СССР от  09.12.86 N 3720

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование