ГОСТ 2082.14-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of bismuth content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.14-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0,5%).
     
     Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.
     
     Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 50 г/дм.
     
      Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм.
     
     Висмут металлический, не ниже марки Ви00 по ГОСТ 10928-90.
     
     Стандартные растворы висмута:
     
     раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута;
     
     раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смразбавленной (1:1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5-10 смсоляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30-40 см воды, нагревают до кипения, приливают 2 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2-3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см и промывают 6-8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60-70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50-100 см, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см раствора йодистого калия, 10 см раствора тиомочевины, 1,5 см соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6-7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, приливают при перемешивании 5 см йодистого калия, по 10 см раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.
     
     Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.
     
     По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
     
      - масса навески концентрата, г;
     
      - объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2