ГОСТ 17818.17-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

ГРАФИТ

Метод определения серы

Graphite. Method for determination of sulphur

     
     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщиков
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.
     
     Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.
     
     Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Смесь Эшка.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Тигель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850 °С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.
     
     После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см через двойной фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см.
     
     К фильтрату приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.
     
     В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см горячего раствора хлористого бария.
     
     Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2-3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850 °С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю серы  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

     
      - масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;
     
     0,1374 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;
     
      - масса навески графита, г.
     
     4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.