Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

ГОСТ 21138.3-85

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке

Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 14.11.91 N 1741 (ИУС N 2, 1992 год). -
Примечание .

     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

     X.X.Ууэмыйс, Н.А.Могиленко, Ю.Я.Шведе

     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     Зам. министра В.Я.Сидоров

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746

     ВЗАМЕН ГОСТ 21138.3-75


     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

     Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения анализа применяют:

     весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

     колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770-74;

     микробюретку вместимостью 10 см по ГОСТ 20292-74;

     пипетку вместимостью 100 см по ГОСТ 20292-74;

     кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированную и разбавленную 1:4;

     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

     дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;

     ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации =0,025 моль/дм, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 0,6-0,7 см азотной кислоты, 50 см воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации =0,025 моль/дм. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120-125 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см, затем добавляют 50 см воды, 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм до появления розовато-фиолетового окрашивания.

     Поправочный коэффициент () к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм вычисляют по формуле

где - масса хлористого натрия, г;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - объем раствора, см;

      - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, г.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

     Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3-4 см, приливают 3-4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

     При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

     Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору приливают 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

     Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см. К раствору приливают 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4-5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

     При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

      - масса хлора, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, г;

      - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации =0,025 моль/дм, определяемый по п.2.1;

      - объем всей водной вытяжки, см;

      - объем аликвотной части водной вытяжки, см;

      - масса навески пробы мела, г.

     4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Мел. Методы анализа.
ГОСТ 21138.0-85-ГОСТ 21138.4-85: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1986