ГОСТ 7822-75

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения растворенной воды

Petroleum oils.
Method of dissolved water determination

     
     
ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 октября 1975 г. N 2683
     
     Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834 снято ограничение срока действия
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 7822-55
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1982 г., октябре 1984 г. (ИУС 6-82, 1-85)
     

     Настоящий стандарт распространяется на электроизоляционные (трансформаторные, кабельные, конденсаторные) масла и масла специального назначения, не содержащие эмульсионную воду, и устанавливает метод определения массовой доли растворенной воды.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с растворенной водой, измерении объема выделившегося при этом газа, вычислении объема водорода, соответствующего окончанию реакции, и массовой доли растворенной воды.
     
     Метод определения массовой доли растворенной воды применяется для контроля качества электроизоляционных масел и масел специального назначения в процессе их осушки, заливки и эксплуатации.
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     1.1. Для определения массовой доли растворенной воды применяют:
     
     прибор типа ПВН (см. чертеж);
     
     термометр КШ 14 (23-5+30) 0,1·60 или КШ 14 (23+30+60) 0,1·60 по ГОСТ 28498-90;
     
     барометр-анероид с ценой деления 1,33 гПа (1 мм рт.ст.);
     
     кальций хлористый кристаллический, ч., по НТД;
     
     гидрид кальция;
     
     смазку вакуумную;
     
     масло трансформаторное по ГОСТ 982-80.
     
     

Прибор для количественного определения массовой доли растворенной воды

1 - сосуд I; 2, 10 - одноходовые краны; 3, 8 - отводы; 4 - сосуд II; 5 - термометр;
6 - трубка для ввода масла; 7 - заглушка; 9, 19 - трехходовые краны; 11 - тройник; 12 - осушитель;
13 - пробка с отверстием и стеклянной трубкой; 14 - трубка для залива масла; 15, 17 - бюретки;
16 - уравнительная склянка; 18 - сравнительная трубка уравнительной склянки; 20 - крышка

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Температура в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 15-30 °С, колебание температуры за время испытания не должно превышать 1 °С. Относительная влажность воздуха в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 45-75%.
     
     2.2. Испытуемое масло выдерживают не менее 30 мин в помещении, в котором проводят испытание, до приобретения маслом температуры окружающей среды без непосредственного воздействия солнечных лучей.
     
     2.3. Краны и шлифы смазывают вакуумной смазкой. Бюретки 15 и 17 и уравнительную склянку 16 заполняют через трубку 14 недегазированным маловязким маслом в количестве около 70 см. Осушитель 12 заполняют свежепрокаленным хлористым кальцием.
     
     2.4. Прибор в собранном виде проверяют на герметичность: кран 2 устанавливают в положение, соединяющее сосуды I и II; кран 9 - в положение, сообщающее сосуды I и II с бюретками 15 и 17; кран 10 - в положение, сообщающее бюретки 15 и 17 с атмосферой; кран 19 - в положение, при котором бюретка 15 отсоединена, а бюретка 17 присоединена к уравнительной склянке; уравнительную склянку 16 устанавливают в верхнее положение, при котором уровень масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18 находится на нулевой отметке; перекрывают кран 10. Уравнительную склянку 16 опускают вниз до положения, при котором уровень масла в сравнительной трубке установится против последнего деления бюретки, при этом масло в бюретке опускается до некоторого уровня. Этот уровень должен сохраняться постоянным 15 мин, в противном случае следует улучшить герметичность прибора.
     
     2.5. Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками определяют только на вновь смонтированном приборе следующим образом: операцию выполняют по п.2.4 при таких положениях кранов 2 и 9, чтобы от бюреток был отключен сосуд II, а сосуд I - присоединен. Затем измеряют объем масла в бюретке, вытесненного воздухом.
     
     Допускается определять объем сосуда I непосредственным заполнением его жидкостью до крана 9 и измерением этой жидкости. Объем сосуда любым из этих способов определяют для данного прибора один раз.
     
     Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками () в сантиметрах кубических вычисляют по формуле
     

,

где  - объем масла в бюретке, вытесненный газом, см;

       - атмосферное давление во время испытания, Па (мм рт.ст.);
     
      - давление столба масла, соответствующего градуированной части бюретки, Па (мм рт.ст.);
     
      - объем градуированной части бюретки, см.
     
     Давление столба масла по всей длине градуированной части бюретки () в паскалях вычисляют по формуле
     

,

где  - длина градуированной части бюретки, м;

      - плотность маловязкого масла в бюретке при температуре испытания, кг/м.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. Сосуд II промывают 50 см испытуемого масла для удаления влаги от предыдущего опыта. Сосуды I и II соединяют с атмосферой.
     
     3.2. Масло из сосуда II через кран 2 сливают в сосуд I, ставят заглушку 7 и отключают сосуд II от сосуда I краном 2.
     
     3.3. В сосуд II помещают 120 см испытуемого масла через трубку 6, которую затем закрывают заглушкой 7.
     
     3.4. Открывают крышку 20 сосуда I и помещают в него предварительно размельченный гидрид кальция в количестве 0,1 см при испытании осушенного масла или 1 см при испытании неосушенного масла. Затем из сосуда II в сосуд I сливают 10 см испытуемого масла для осушки сосуда I (промывка его не обязательна), закрывают крышку 20 при вращении и фиксируют это положение резиновым кольцом.
     
     Примечание. Осушенным считают масло, по массовой доле воды удовлетворяющее требованиям к маслам, заливаемых в конкретное электрооборудование.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Уровень масла в бюретке 15 и уравнительной склянке 16 устанавливают на делении вблизи 12 см и краном 10 отключают прибор от атмосферы.
     
     3.6. Масло в сосуде II приводят в равновесие по растворенному воздуху с остальной частью объема сосуда. Для этого сосуды I и II периодически два раза в минуту встряхивают. Перед каждым встряхиванием уравнительную склянку 16 перемещают до совпадения уровней масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки. Когда изменение уровня масла между встряхиваниями станет менее 0,1 см краном 10 соединяют сосуд II при отсоединенном сосуде I и через кран 2 сливают масло из сосуда II до метки 100 см для удаления оставшегося дегазированного масла из отвода 3. Вновь изолируют сосуд II от атмосферы кранами 2 и 10. Бюретку 17 подключают к уравнительной склянке 16 краном 19 и отключают бюретку 15. Продолжают встряхивание сосудов I и II и наблюдение за изменением уровня масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18. Равновесие считается достигнутым, если результаты пяти последовательных отсчетов уровня масла отличаются не более чем на 0,01 см.
     
     3.7. При достижении равновесия открывают кран 10 и устанавливают уровень масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки на нулевое деление.
     
     3.8. Сосуд I соединяют с атмосферой поворотом крана 9 при отсоединенном сосуде II, закрывают кран 10 и устанавливают равновесие по п.3.6.
     
     3.9. Уровень масла в бюретке 17 устанавливают на нулевое деление, открывая кран 10 и перемещая уравнительную склянку 16. Соединяют сосуд II с атмосферой краном 9, отключают сосуд I и закрывают кран 10.
     
     3.10. Сосуды I, II и бюретку 17 соединяют краном 9 и соединяют с атмосферой краном 10. Кран 10 закрывают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.11. Масло из сосуда II сливают в сосуд I через кран 2. Если мениск масла в бюретке 17 по окончании слива масла возвратится к первоначальному делению, не дойдя до него лишь на 0,03 см, выполняют следующий этап (в противном случае на короткое время открывают кран 10 и выравнивают мениски против нулевого деления бюретки).
     
     3.12. Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2-3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым измерением уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и удаляют из сосуда масло любым способом. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Результаты измерений с поправками на изменение температуры заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и вычисления массовой доли воды приведен в приложении.
     
     4.2. Поправку на изменение объема газа от температуры () в сантиметрах кубических на 0,1 °С вычисляют по формуле
     

,

где  - изменение температуры в сосуде I, 0,1 °С.
     
     Коэффициент  является постоянным для каждого прибора и вычисляется один раз.
     

,

где  - объем сосуда I с присоединенными к нему трубками, рассчитанный по п.2.5, см;

       - объем испытуемого масла в сосуде I, см;
     
     2730 - коэффициент изменения объема воздуха на 0,1 °С;
     
       - коэффициент изменения объема масла на 0,1 °С.
     
     4.3. Объем водорода () который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, определяют расчетным способом, согласно графику, построенному на основании данных таблицы (см. приложение).
     
     4.4. Массовую долю воды () в испытуемом масле в миллиграммах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем водорода, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, см;
     
       0,804 - стехиометрический коэффициент в реакции между водой и гидрид-кальцием с образованием водорода.
     
      - коэффициент, с помощью которого делается поправка на отличие температуры и давления от нормальных, вычисляют по формуле
     

,

где  - температура в конце испытания, °С;

       - атмосферное давление в конце испытания, МПа (мм рт.ст.).
     
     4.1-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.5. Массу воды () в миллиграммах на дм вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая доля воды, вычисленная по п.4.4, мг;

      - объем испытуемого масла, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений , указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

1. Пример записи результатов испытания (см. таблицу)

     
     
     2. Пример расчета поправки на изменение объема газа от температуры ().
     
     При  см и  см вычисляют по п.4.2 настоящего стандарта
     

см на 0,1 °C.

     При =0,2 °С
     

 см.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3. Пример расчета объема водорода (), который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта
     
     При  мин,  мин
     

мин/см,  мин/см

     вычисляют по п.4.3 настоящего стандарта
     

 см.

     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4. Пример расчета количества воды () по п.4.4 настоящего стандарта при  °С и  МПа (760 мм рт.ст.).
     

 мг.

     5. (Исключен, Изм. N 2).
     
     6. Пример расчета массовой доли воды в граммах на 1 т испытуемого масла
     

 г/т,

где  - плотность испытуемого масла при температуре испытания, г/см;
     
       - объем участвующего в реакции испытуемого масла, см.
     
     Пример расчета массовой доли воды в процентах
     

.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     

Текст документов сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002