ГОСТ 12068-66

Группа Б29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения времени деэмульсации

Mineral oils. Method for determination
of demulsification time

ОКСТУ 0209

Дата введения 1966-10-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

          
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
        
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 01.06.66
     
     3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

          
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978 г., декабре 1986 г. и июне 1989 г. (ИУС 8-78, 3-87, 10-89)

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени деэмульсации нефтяных масел, в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования в условиях испытания.
     
     Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

          
     1.1. Аппарат для определения времени деэмульсации (черт.1), состоящий из пробирки для эмульгирования масла (), парообразователя () и двух водяных бань ( и ).

Черт.1

     
     Пробирка для эмульгирования масла () из термостойкого стекла высотой 200 мм и внутренним диаметром (23±1) мм, с градуировкой от 10 до 60 см (цена деления 1 см), имеющая круговые метки через каждые 5 см. Расстояние от метки 10 см до метки 50 см должно быть (98±5) мм. Пробирка закрывается корковой пробкой () с тремя отверстиями: для термометра (), для трубки (), подающей пар в пробирку с отверстием, для отвода избытка пара.
          Водяные бани представляют собой стеклянные стаканы высотой 200 мм, вместимостью от 3,0 до 3,5 дм. Бани закрываются металлическими или деревянными крышками ( и ) с отверстиями для пробирки (), термометров ( и ) и трубки (), подающей пар (в случае нагрева воды паром, поступающим из парообразователя).
          В качестве парообразователя () применяют колбу с широким и коротким горлом из термостойкого стекла или металлическую вместимостью не менее 1 дм. Колба закрывается пробкой с отверстиями для стеклянных трубок: трубки () для вывода из колбы избыточного пара, снабженной резиновой трубкой с зажимом, трубки () для подачи пара в пробирку для эмульгирования и трубки () для подачи пара в водяную баню ().
     
     Паропровод для подачи пара в пробирку для эмульгирования представляет собой изогнутую под прямым углом стеклянную трубку, соединенную при помощи резиновой трубки с зажимом с изогнутой также под прямым углом тонкостенной стеклянной трубкой (), проходящей через середину пробирки (). Нижний конец трубки (), срезанный под углом 30°, должен касаться дна пробирки.
     
     Термометры ртутные , ,  с диапазоном измерений шкалы от 0 до 105 °С или от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С (примерный тип термометра приведен на черт. 2).

Черт.2

     
     Допускается применять термометры с диапазоном измерений шкалы от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 (для измерения температуры в водяных банях) и термометры типа ТН-5 по ГОСТ 400 (для измерения температуры в пробирке для эмульгирования).
     
     Секундомер с градуировкой 0,2 с.
     
     Плитка электрическая с реостатом или любой другой нагревательный прибор.
     
     Пемза гранулированная или стеклянные капилляры.
     
     Хромовая смесь.
     
     Дистиллированная вода.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Нефрас С2-80/120, СЗ-80/120 по НТД или нефрас С-50/170.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

          
     2.1. Пробирку и трубку для подачи пара промывают бензином, ацетоном или спиртом, затем водопроводной водой и хромовой смесью, далее водопроводной водой до полного удаления кислоты, затем дистиллированной водой и сушат при температуре от 105 до 110 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры и наливают до половины объема дистиллированную воду. Затем парообразователь закрывают пробкой с паровыводящими трубками и при открытом зажиме на трубке для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду до кипения.
     
     Пар следует пропускать через трубку не менее 5 мин (для получения сухого пара).
     
     2.3. В водяную баню наливают от 2,8 до 3,0 дм воды, имеющей температуру 20-25 °С.
     
     Во вторую водяную баню наливают также от 2,8 до 3,0 дм воды и при помощи пара из парообразователя или любым другим способом доводят температуру воды до 93-95 °С и поддерживают ее во время испытания.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. В пробирку для эмульгирования наливают 20 см испытуемого масла, имеющего температуру (20±2) °С, и закрывают пробирку пробкой, в которую вставлен термометр так, чтобы нижний конец его находился на расстоянии 20-25 мм от дна пробирки.
     
     2.5. Перед началом определения следует защищать испытуемое масло от воздействия света. В ходе испытания необходимо обеспечить отсутствие следов загрязнений в масле.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

          
     3.1. В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную трубку, подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой трубки, вставляют в отверстие пробки, закрывающей пробирку, и так же быстро снова соединяют с резиновой трубкой.
     
     3.2. Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии регулируют при помощи зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45-75 с температура масла повысилась до 88-90 °С и за 4-5 мин образовалось (40±3) см эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке за счет погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда уровень эмульсии в пробирке достигнет метки 52-55 см. Если уровень эмульсии 52-55 см будет достигнут меньше чем за 4 мин, испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем, чтобы пар был сухим.
     
     3.3. Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер, быстро отсоединяют стеклянную паропроводящую трубку от резиновой, вынимают из пробирки для эмульгирования пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.
     
     3.4. Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не более 20 мин для выделения в пробирке 20 см масла.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

          
     4.1. За время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии выделится 20 см масла.
     
     Наличие мути в воде или масле во внимание не принимают. Если по истечении 180 с слой масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое пробирки слегка перемешивают чистой стеклянной палочкой в течение 2 с.
     
     Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется недостаточно четко, то за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 см) над масляными пузырьками.
     
     Если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то учитывают только верхний слой масла.
     
     Примечание. При определении времени деэмульсации турбинных масел, предназначенных для экспорта в страны - члены СЭВ, при недостаточно четком разделении слоев масла и воды за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 см) по середине слоя эмульсии.
     
     4.2. Если в течение 20 мин из эмульсии не выделится 20 см масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.
     
     Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 с.
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документов сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002