ГОСТ 4668-75

Группа И39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ

     
Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка

     
Carbon materials. Method of electrical resistance definition of powder

     

ОКСТУ 1909

Дата введения 1977-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.Ф.Сухоруков, канд. техн. наук (руководитель темы, директор ГосНИИЭП); М.С.Горпиненко, канд. техн. наук (руководитель темы); А.К.Панов, А.А.Попова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.08.75 N 2269
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 4668-65
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.10.91 N 1588
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., июле 1986 г., октябре 1991 г. (ИУС 12-81, 11-86, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный, нефтяной, пековый и сланцевый коксы, антрацит, термоантрацит и искусственный графит и устанавливает метод измерений удельного электрического сопротивления в интервале 10-10 Ом·м.
     
     Сущность метода заключается в измерении падения напряжения на участке столбика углеродистого материала с крупностью зерен 0,315-0,400 мм, заключенного в матрице между двумя пуансонами под давлением (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см] при прохождении постоянного тока.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 16799-79, ГОСТ 23083-78, ГОСТ 10742-71.
     

2. АППАРАТУРА

     
     2.1. Для проведения испытания применяют:
     
     установку УЭСП-1 (черт.1), изготовляемую по чертежам Государственного научно-исследовательского института электродной промышленности (ГосНИИЭП), состоящую из рычажно-винтового пресса, обеспечивающего давление (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см] и матрицы (черт.2):
     

Установка УЭСП-1

1 - шток; 2 - матрица; 3 - центрирующая чашка; 4 - силовой винт; 5 - дугообразный кронштейн;
6 - груз; 7 - индикатор; 8 - плита; 9 - двуплечий рычаг; 10 - регулировочные винты; 11 - призма

Черт.1

     внутренний диаметр матрицы (15,96+0,07) мм, допускается износ матрицы до размера 16,2 мм;
     
     толщина потенциальных зондов - (1,00-0,02) мм;
     
     расстояние между потенциальными зондами - (8,00+0,02) мм;
     
     источник стабилизированного постоянного тока напряжением не более 36 В, обеспечивающий силу тока 0,5 А;
     
     амперметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78* класса точности не более 1;
_______________
     * Действует ГОСТ 8711-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     милливольтметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78 класса точности не более 0,5 или потенциометр постоянного тока для измерения падения напряжения по ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9245-79 класса точности не более 0,5;

Матрица

1 - нижний пуансон; 2 - изоляционная шайба; 3 - нижний потенциальный зонд; 4 - верхний потенциальный зонд;
5 - корпус; 6 - гайка; 7 - верхний пуансон; 8 - верхний токовый зонд; 9 - изоляционные втулки;
10 - нижний токовый зонд

Черт.2

     
     
     динамометр сжатия образцовый ДОСМ 3-0,2 по ГОСТ 9500-84;
     
     сетки полутомпаковые Л 04 К и 0315 К по ГОСТ 6613-86;
     
     цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74 или пробирка по ГОСТ 25336-82;
     
     контрольный столбик диаметром 15 мм, высотой (18,0±0,05) мм;
     
     удлиненная воронка латунная с рассекателем (черт.3);
     
     ерш для чистки матриц;
     
     нутрометр 10-18 по ГОСТ 9244-75;
     
     секундомер механический;
     
     электропечь СНОЛ по ОСТ 16.0.801.397-87;
     
     противень размером не менее 25x25 см из коррозионно-стойкого материала с бортиками высотой 5 см.
     
     Примечание. Диапазон измерений электроизмерительных приборов выбирается с таким расчетом, чтобы отсчет показаний проводился во второй или последней трети шкалы прибора. Допускается применять другие электроизмерительные приборы при условии обеспечения ими требований настоящего стандарта.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     

Воронка

Черт.3

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     3.1. Часть общей пробы измельчают до размера частиц 0-3 мм, сокращают методом квартования до 500 г и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 180-190 °С в течение 15 мин. Далее пробу рассеивают на ситах N 04 и 0315. Остаток на верхнем сите N 04 измельчают до полного прохождения через сито. Для анализа отбирают 20-30 г пробы, оставшейся на сите с сеткой N 0315 и измельченной до размера частиц 0,315-0,400 мм.
     
     Оставшуюся часть пробы ссыпают в герметически закрывающуюся банку и хранят в сухом помещении на случай проведения повторных определений удельного электрического сопротивления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Собирают принципиальную схему (черт.4).

Схема измерительной цепи

1 - милливольтметр; 2 - амперметр; 3 - источник питания

Черт.4

     3.3. Поверку установки УЭСП-1 проводят не реже одного раза в год с отметкой в специальном журнале даты поверки и заключения о пригодности установки к эксплуатации.
     
     3.3.1. При периодической поверке установки УЭСП-1 контролируются следующие параметры:
     
     рабочее давление, обеспечиваемое прессом;
     
     внутренний диаметр матрицы;
     
     высота контрольного столбика;
     
     высота рабочей зоны матрицы.
     
     Разборка матрицы при поверке не допускается. В полном объеме параметры установки контролируются при ее изготовлении.
     
     3.3.2. Рабочее давление контролируется путем измерения усилия, развиваемого прессом, и внутреннего диаметра матрицы, который увеличивается по мере износа матрицы.
     
     Погрешность измерения не должна превышать:
     
     для усилия сжатия - 0,4%,
     
     для диаметра матрицы - 0,05%.
     
     Высота рабочей зоны определяется при загрузке в матрицу контрольного столбика. При этом плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска шириной (1,0±0,5) мм, расположенного на верхнем пуансоне.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.3.3. Все контролируемые параметры должны измеряться не менее десяти раз. Результаты измерений должны соответствовать значениям, указанным в п.2.1.
     
     3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3.1-3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     4.1. Подготовленную по п.3.1 пробу испытуемого углеродистого материала из мерного цилиндра с помощью специальной воронки загружают равномерной струйкой в течении 15-30 с в матрицу со вставленным нижним пуансоном. Встряхивание и постукивание не допускаются.
          
     Объем испытуемого материала подбирают индивидуально таким образом, чтобы высота спрессованного в матрице столбика составляла (18,0±1,0) мм.
     
     Рекомендуемый объем материала для испытания:
     
     термоантрацита - (4,0±0,1) см;
     
     каменноугольного и пекового кокса - (4,3±0,1) см;
     
     искусственного графита - (4,6±0,1) см;
     
     нефтяного кокса - (4,5±0,1) см;
     
     сланцевого кокса - (4,7±0,1) см;
     
     антрацита - (4,6 ±0,1) см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. В матрицу с материалом вставляют верхний пуансон и устанавливают ее на шток без встряхивания и утрамбовывания. На головку верхнего пуансона надевают центрирующую чашку нагрузочного винта и вращением рукоятки уплотняют материал в матрице.
     
     Момент нагружения определяют по индикатору. В нагруженном состоянии плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска на верхнем пуансоне.
     
     4.3. По истечении 20-60 с после наложения давления потенциальные зонды подключают к измерительной цепи (см. черт.4). Пропускают ток не более 0,5 А и отсчитывают по милливольтметру падение напряжения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.4. Выключают установку. Удаляют из матрицы испытуемый материал и прочищают ее ершом.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Удельное электрическое сопротивление () Ом·м вычисляют по формуле
     

,

     
где   - падение напряжения, В;

      - сила тока, А;
     
      - сечение матрицы, м;
     
      - расстояние между потенциальными зондами, м.
     
     При размерах матрицы, приведенных в п.2.1, и измерении напряжения в милливольтах и пропускании тока силой 0,5 А формула примет вид:
     

.

     
     5.2. Для подсчета удельного электрического сопротивления производят два измерения.
     
     Допускаемые отклонения отдельных измерений () в Ом·м от среднего не должны превышать: