- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
Группа В09
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 22536.11-87 "Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
Методы определения титана"
Дата введения 1990-10-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.03.90 N 659
Вводная часть. Заменить значения "от 0,005 до 0,10%" на "от 0,01 до 0,10%", "от 0,005 до 0,20%" на "от 0,005 до 0,10%".
Пункт 2.1. Заменить слово: "кислой" на "солянокислой".
Пункт 2.2 дополнить абзацем (после четвертого): "Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-84".
Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение и слова: 0,005-0,05 на 0,01-0,05; "Добавляют в первом случае по 15 см, а во втором случае - по 5 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5-7 мин" на "Добавляют по 15 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5-7 мин. Затем прибавляют 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см раствора диантипирилметана".
Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить слова: "Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия" на "Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 5-6 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Остаток в тиглях прокаливают в течение 5-10 мин при 800-900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия".
Пункт 2.3.2. Заменить значение: 0,005-0,05% на 0,01-0,05%.
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: "2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице.
|
Допускаемые расхождения,% | ||||||||
Массовая доля титана,% |
Погрешность результатов анализа |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||||
От |
0,005 |
до |
0,01 |
включ. |
0,0024 |
0,0030 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0016 |
Св. |
0,01 |
" |
0,02 |
" |
0,004 |
0,004 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
" |
0,02 |
" |
0,05 |
" |
0,006 |
0,007 |
0,006 |
0,007 |
0,004 |
" |
0,05 |
" |
0,1 |
" |
0,010 |
0,013 |
0,011 |
0,013 |
0,007 |
Пункт 3.2. Заменить слова: "олово хлористое по ГОСТ 4780-78" на "олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88";
дополнить абзацем: "Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм: 2,0 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 25 см серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают".
Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова: "массой 0,5 г" на "1 г (при массовой доле титана от 0,005 до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1%)";
третий абзац после слов "равную 20 см" дополнить словами: "(при массовой доле титана от 0,005 до 0,05%) и 10 см (при массовой доле титана от 0,05-0,1%)";
заменить слова: "10 см соляной кислоты" на "15 смсоляной кислоты".
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: "В шесть стаканов вместимостью по 250 см помещают по 0,5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титана. В пять из них добавляют 2,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000030; 0,000050; 0,000070; 0,000100 г титана. Далее поступают, как указано в п.3.3.1" на "В шесть стаканов помещают по 10 см (при массовой доле титана 0,005-0,01%) или по 5 см (при массовой доле титана 0,01-0,05%) или по 2,5 см (при массовой доле титана 0,05-0,1%) раствора карбонильного железа, в пять из них последовательно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
К растворам в стаканах приливают по 15 см раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см раствора диантипирилметана и вновь перемешивают. Далее раствор подготавливают к экстракции, как указано в п.3.3.1".
Пункт 3.4.1. Заменить слова: "масса навески, г" на "масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г".
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице".
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 6, 1990