ГОСТ 851.13-93

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения цинка

Primary magnesium.
Method for determination of zinc

     

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
     
     ВНЕСЕН Госстандартом Украины
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
          
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.
     
     Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.
     
     

     1 Общие требования

     
     1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
     
     1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
     
     

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.
     
     Ацетилен - по ГОСТ 5457.
     
     Кислота азотная - по ГОСТ 11125.
     
     Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
     
     Цинк - по ГОСТ 3840.
     
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     
     Вода бидистиллированная.
     
     Стандартные растворы цинка
     
     Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг цинка.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
     
     Раствор В: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     
     1 см раствора В содержит 1 мкг цинка.
     
     

      3 Проведение анализа

     
     3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см, доливают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.
     
     После полного растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см помещают 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.
     
     Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
     
     Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.
     
     3.2 Построение градуировочных графиков
     
     При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см.
     
     Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см.
     
     Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см.
     
     Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
     
     По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
     
     3.3 Градуировка спектрофотометра
     
     При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 2,5; 6,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см.
     
     Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см.
     
     Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см помещают 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см.
     
     Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
     
     Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 213,9 нм.
     
     

     4 Обработка результатов анализа

     
     4.1 Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см;
     
      - массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески, г.
     
     4.2 Нормы точности результатов анализа
     
     Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
     
     4.3 Контроль точности результатов анализа
     
     Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Добавками является стандартный раствор Б или В.
     
     4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004