ГОСТ 3240.14-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения неодима

Magnesium alloys.
Method for determination of neodymium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от 1,0 до 5,0%).
     
     Метод основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы неодима.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 2:1.
     
     Окись неодима.
     
     Стандартный раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900±10) °С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и разбавляют водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,04 г неодима.
     
     Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают для фотометрирования.
     
     Раствор переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при 560,0; 575,5; 600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима () вычисляют по формуле
     

.

     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В серию навесок по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат - интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима.
     
     Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю неодима () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса неодима, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески сплава, г.
     
      4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004