ГОСТ 3240.16-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5%).
     
     Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.
     
     Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного состояния и титруют раствором соли Мора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:99.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25%-ный раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, 2%-ный раствор.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 15%-ный раствор.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный и 3%-ный растворы.
     
     Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.
     
     Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор.
     
     Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавливают по сернокислому церию. Для этого 10 см раствора сернокислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют 40 смводы, прибавляют 15 см 15%-ного раствора надсернокислого аммония, 5 см серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.
     
     Титр раствора сернокислого железа (), выраженный в г/см церия, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество церия, взятое для установки титра, г;
     
      - объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.
     
     Стенки стакана обмывают водой, прибавляют 50 см раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40-50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5-6 раз раствором тетраборнокислого натрия.
     
     Осадок растворяют на фильтре в 30 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.
     
     Осадок растворяют в 50 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечником.
     
     Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3-4 ч, а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10-12 раз холодным 3%-ным раствором щавелевой кислоты.
     
     Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных элементов.
     
     Для определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и при нагревании растворяют в 20-30 см серной кислоты (1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10-15 см раствора надсернокислого аммония и кипятят 5-7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего прибавляют 1-2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения устойчивой розовой окраски.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса окислов редкоземельных элементов, г;
     
     0,82 - средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     4.2. Массовую долю церия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора сернокислого закисного железа, израсходованный на титрование, см;
     
      - титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/см церия;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

     Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
     
     Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004