ГОСТ 3240.21-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения бериллия

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).
     
     Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430-440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.
     
     Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 26838, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см 20%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.
     
     Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см этилового спирта по ГОСТ 5962* и 20 см воды.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656 растворяют в 500 см горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.
     
     Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см перегнанного этилового спирта.
     
     Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см.
     
     Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см, растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3-5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, затем прибавляют 25 см горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см буферного раствора, 1 см раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.
     
     

         Таблица 1

     
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В пять стаканов вместимостью по 300 см помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см стандартного раствора с 0,001 мг/см, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004