ГОСТ 1953.13-79

 Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения марганца

Tin bronze.
Methods for the determination of manganese

     
     
ОКСТУ 1709

 Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2а.1. Сущность метода
     
     Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см ортофосфорной кислоты и 50 см серной кислоты.
     
     Калий йоднокислый.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.
     
     Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     1 см раствора содержит 0,0001 г марганца.
     
     

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 35 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1-2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80-90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В колбы вместимостью по 100 см последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где , - количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, г.
     
     4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
     
     4.3-4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

     
     5.1.Сущность метода
     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
     
     5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
     
     Марганец по ГОСТ 6008.
     
      Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,0001 г марганца.
     
     5.3. Проведение анализа
     
     5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
     
     5.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см смеси кислот и доливают до метки водой.
     
     Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     5.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
     
     5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002