ГОСТ 8775.2-87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения натрия, калия и кальция

Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium

ОКСТУ 1709     

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764
     
     2. Срок первой проверки 1991 г.
     
     Периодичность проверки 5 лет
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.3)
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0,2%, калия от 0,001 до 0,02%, кальция от 0,005 до 0,05%) в литии.
     
     Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивностей аналитических линий натрия, калия и кальция.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 8775.0-87.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.
     
     Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
     
     Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.
     
     Литий углекислый, ос.ч.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Приготовление растворов для градуировки и контроля
     
     3.1.1. Приготовление 10%-ного раствора стронция
     
     242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.
     
     3.1.2. Приготовление раствора основы 1%-ного раствора лития
     
     106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм, приливают 200-300 см воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм, доводят раствор водой до метки и перемешивают.
     
     3.1.3. В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция.
     
     Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрирования строят градуировочные графики.
     
     Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.
     
     Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дм, в растворе стронция - 0,001 г/дм.
     
     3.1.4. Приготовление исходного раствора для градуировки
     
     0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм.
     
     3.1.5. Приготовление растворов для градуировки
     
     В мерные колбы вместимостью 1 дм помещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см исходного раствора и по 8 см раствора стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм) до метки и перемешивают.
     
     Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.
     
     3.2. Подготовка спектрофотометра
     
     Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции.
     
     3.3. Подготовка проб
     
     Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 см, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют 1-2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор пробы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 0,8 см раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5% растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0,01%, раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.
     
     4.2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометрируют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы.
     
     Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений.
     
     4.3. По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дм, по оси ординат среднее арфиметическое значение трех измерений аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (), г/дм.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю натрия, калия и кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

.

     
     5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп.2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.
     
     5.3. Показатели точности
     
     5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений -  и  приведены в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность () незначима по сравнению со случайной погрешностью.
     
     5.3.3. Значение погрешности результата анализа () определяют по ГОСТ 8775.0-87.
     
     5.4. Контроль точности анализа
     
     Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п.3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.