ГОСТ 16883.1-71*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ

Метод определения содержания серебра

Silver-copper-zinc solders. Method for determination of silver content

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1972-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 346 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ОСТ 2987 в части определения серебра
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 8,0 до 71%).
     
     Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит проволока из серебра.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     рН-метр-милливольтметр.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
     
     Блок автоматического титрования лабораторный.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор. Для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия используют фиксанал 0,1 г/экв. В случае отсутствия фиксанала растворяют 5,85 г хлористого натрия в 1 дм воды.
     
     Для установки титра 0,1 н. раствора хлористого натрия по серебру взвешивают три навески серебра марки 999,9 массой 0,45-0,47 г. Навески помещают в стаканы вместимостью по 250 см и растворяют при нагревании в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см. Растворы титруют, как указано в разд.4.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     Три навески сплава по 1,0 г (при массовой доле серебра до 50%) или по 0,5 г (при массовой доле серебра свыше 50%) помещают в стаканы вместимостью по 250 см и растворяют при нагревании в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     5.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см;
     
      - титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см серебра;
     
      - навеска, г.
     
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,15%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).