ГОСТ 16883.2-71*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ

Метод определения содержания меди

Silver-copper-zinc solders. Method for determination of copper content

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1972-07-01

          
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 346 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ОСТ 2987 в части определения меди
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает титрометрический йодометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 15,0 до 55,0%).
     
     Метод основан на реакции окисления ионами двухвалентной меди йодида калия. Выделяющийся при этом йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Медь марки M1 по ГОСТ 859-78*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
     
     Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, 0,1 н. раствор.
     
     Установка титра 0,1 н. раствора тиосульфата натрия по меди.
     
     Для установки титра взвешивают 0,15-0,20 г меди марки M1, растворяют ее в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до 2-3 см. Затем приливают 25 см горячей воды и нагревают до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, прибавляют 1 г йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, после чего приливают 5 см 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания раствора.
     
     Титр раствора тиосульфата натрия (), выраженный в г/см меди, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см;
     
      - навеска меди, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Две навески сплава по 0,5 г (при массовой доле меди до 40%) или по 0,4 г (при массовой доле меди свыше 40%) помещают в колбы вместимостью по 250 см, растворяют при нагревании в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают растворы до сиропообразного состояния (до 2-3 см). Затем приливают 25 см горячей воды и нагревают до полного растворения мути. Растворы охлаждают, прибавляют 1,0 г йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета, после чего приливают 5 см 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания.
     
     

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см;
     
      - титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/см меди;
     
      - навеска, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).