ГОСТ 15972-79

Группа Л23

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИАЗОЛЬ ОРАНЖЕВЫЙ О И ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ 2Ж

Технические условия

Diazol orange O and diazol scarlet 2Ж.
Specifications

     
     
ОКП 24 6142

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     М.А.Чекалин, канд. хим. наук; М.Г.Романова, канд. техн. наук; В.Е.Шанина, А.М.Ховачева, Л.З.Блистковская, В.А.Березин, Е.А.Куракин; В.В.Моисеев
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 N 1979
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 15972-70
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1416 снято ограничение срока действия
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., сентябре 1987 г. (ИУС 6-83, 1-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на диазоль оранжевый О, диазоль алый 2Ж, представляющие собой стойкие соли диазосоединений, выпускаемых в смеси с наполнителями.
     
     Для диазоля оранжевого О наполнителем является сернокислый натрий, для диазоля алого 2Ж - сернокислый натрий и сернокислый алюминий.
     
     Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей и образуют красители на волокне при сочетании с азотолами.
     
     Настоящий стандарт устанавливает требования к диазолю алому 2Ж, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

     
     1.1. Для каждого диазоля устанавливают стандартный образец.
     
     Стандартный образец утверждается в установленном порядке.
     
     Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через 1 год.
     
     Стандартный образец хранят в затемненном месте в герметически закрытой таре из темного стекла.
     
     1.2. Устойчивость окрасок, полученных на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А, приведена в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     2.1. Диазоли должны быть изготовлены согласно требованиям настоящего стандарта по технологическим регламентам и соответствовать образцам, утвержденным в установленном порядке.
     
     2.2. По физико-химическим показателям диазоли должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     Примечание. Диазоль алый 2Ж при поставке на экспорт отбирается с нерастворимым остатком не более 0,2%.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     3.1. Диазоли - горючие вещества.
     
     Температура воспламенения диазоля алого 2Ж - 125 °С, температура самовоспламенения - 200 °С. Пылевоздушная смесь (аэрозоль) диазоля алого 2Ж пожаро-взрывобезопасна.
     
     Температура воспламенения диазоля оранжевого О - 75 °С, пылевоздушная смесь (аэрозоль) диазоля оранжевого О пожароопасна. Нижний предел воспламенения 520 г/м.
     
     Сухие продукты без наполнителей - взрывчаты.
     
     Средство пожаротушения: распыленная вода.
     
     При работе с диазолями необходимо руководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержденной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ.
     
     3.2. Диазоли - вещества умеренно опасные (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).
     
     3.3. При отборе проб, испытании и применении диазолей необходимо принимать меры, предупреждающие их пыление.
     
     Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103 от попадания диазолей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     При попадании красителя на кожные покровы и слизистые оболочки краситель смывают проточной водой.
     
     Помещение, где проводятся работы с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные отсосы.
     
     Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.
     
     3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     4.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
     
     4.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверждении стандартного образца.
     
     

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

     
     5.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.
     
     Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
     
     Пробы помещают в герметически закрываемые банки из темного стекла.
     
     5.2. Внешний вид диазоля оранжевого О, диазоля алого 2Ж определяют визуально.
     
     5.3. Определение массовой доли диазоля в пересчете на амин
     
     5.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10%.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20%.
     
     Натрий азотистокислый, раствор концентрации (NaNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 16923.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.
     
     1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации (СНNОS)=0,1 моль/дм, готовят, как указано в п.5.3.2.1.
     
     Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1% в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г.
     
     Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.
     
     Колба 1-250-1 по ГОСТ 1770.
     
     Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Стакан 6 по ГОСТ 9147.
     
     Пипетка 2-1-25 по НТД.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.3.2. Подготовка к испытанию
     
     5.3.2.1. Приготовление раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм и определение его коэффициента поправки.
     
     26,00 г 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в воде, с добавлением 50 см раствора уксуснокислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     Для определения коэффициента поправки 25 см раствора - 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 переносят пипеткой в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 100 см воды, 5 см соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолетового пятна при нанесении пробы на йодкрахмальную бумагу, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.
     
     Коэффициент поправки  раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм (0,1 н.) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), см.
     
     Коэффициент поправки проверяют 1 раз в неделю.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.3.3. Проведение испытания
     
     Взвешивают 9,0000 г испытуемого диазоля, помещают в стакан вместимостью 250 см и прибавляют 150 см воды и 0,5 см соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.
     
     В фарфоровый стакан вместимостью 500 см вносят пипеткой 10 см приготовленного в соответствии с п.5.2.1 раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), 10 см раствора уксусной кислоты, 80 см раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, его содержимое охлаждают до 2-3 °С и быстро титруют свежеприготовленным раствором диазоля. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты (реакция на избыток диазосоединения).
     
     Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения сохранился, титрование считают законченным.
     
     5.3.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю диазоля  в пересчете на амин в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора диазоля, израсходованный на титрование, см;

     
      - масса навески испытуемого диазоля, г;
     
      - коэффициент поправки раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
     
      - масса амина, соответствующая 1 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
     
     Для диазоля оранжевого О: 0,013812.
     
     Для диазоля алого 2Ж: 0,016202.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
     
     5.4. Определение массовой доли свободной серной кислоты
     
     5.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Потенциометр лабораторный любого типа.
     
     Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     5.4.2. Проведение испытания
     
     3,0000 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют в 200 см воды. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором гидроокиси натрия.
     
     Расход раствора гидроокиси натрия, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем - методом второй производной.
     
     5.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю свободной серной кислоты в диазоле вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - объем гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески испытуемого диазоля, г;
          

      - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     5.3.3-5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
     
     5.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., с массовой долей хлористого бария в растворе 10%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Фильтр обеззоленный "белая лента".
     
     Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
     
     Стакан Н-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
     
     5.5.2. Проведение испытания
     
     10,00 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 1,5 л, прибавляют 1 л воды и перемешивают в течение 5 мин.
     
     Затем фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8-10 см под вакуумом через беззольный фильтр "белая лента", предварительно помещенный в стаканчик для взвешивания и высушенный при 60-70 °С до постоянной массы.
     
     Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки".
     
     Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10 °С, до получения бесцветного фильтрата. Полноту промывки проверяют по отсутствию в фильтрате ионов SО (проба с раствором хлористого бария).
     
     Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при 60-70 °С до постоянной массы. Взвешивание стаканчика с фильтром до и после фильтрования проводят с точностью не менее 0,0002 г.
     
     5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.5.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю не растворимых в воде примесей  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса стаканчика и фильтра, г;

     
      - масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г;
     
      - масса навески испытуемого диазоля, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.6. Определение растворимости в воде в пересчете на амин
     
     5.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации (СНNOS)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по п.5.3.2.1.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10%.
     
     Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1% в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20%.
     
     Фильтр обеззоленный "белая лента".
     
     Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147.
     
     Колба 1-250 по ГОСТ 25336.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
     
     Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Бюретка 1-2-100-0,2 по НТД.
     
     Стакан 6 по ГОСТ 9147.
     
     5.6.2. Проведение испытания
     
     5,00 г испытуемого диазоля в пересчете на 100% амин помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с меткой, соответствующей объему 100 см, размешивают сначала в небольшом количестве воды. Затем разбавляют водой до метки и размешивают 20 мин при 20 °С с помощью механической мешалки.
     
     Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8-10 см через сухой обеззоленный фильтр "белая лента" в сухую колбу с тубусом.
     
     50 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм, отмеренные пипеткой, вносят в фарфоровый стакан вместимостью 500 см, прибавляют 10 см раствора уксусной кислоты, 80 см раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, охлаждают его содержимое до плюс 2-3 °С и быстро титруют свежеприготовленным профильтрованным раствором диазоля, помещенным в бюретку. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты.
     
     5.6.3. Обработка результатов
     
     Растворимость диазоля в воде в пересчете на амин  в г/л вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), см;
     
      - масса амина, соответствующая 1 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.
     
     Для диазоля оранжевого О: 0,013812.
     
     Для диазоля алого 2Ж: 0,016202;
     
      - коэффициент поправки раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, установленный по п.5.3.2.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 г/л.
     
     5.6.1-5.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.7. Определение оттенка окраски, полученной на ткани при сочетании диазоля с азотолом А
     
     Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого и стандартного образцов диазоля со стандартным образцом азотола А.
     
     Сравнительное окрашивание производят по ГОСТ 7925, разд.3. Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 см этилового спирта. Навеска диазоля оранжевого 0* - 1,65 г/л (пересчитывая на 100%-ный амин).
__________________
     * Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание .
      
     Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925, разд.6.
     
     5.8. Определение устойчивости окрасок, полученных на ткани после сочетания диазоля с азотолом А.
     
     Устойчивость окрасок на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4 - ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.
     
     Сравнительное окрашивание образцов для испытания производят по ГОСТ 7925, разд.3.
     
     Для приготовления раствора азотола А берут 10 см этилового спирта. Навески при приготовлении растворов диазоля оранжевого 0* - 6,6 г/л и 1,65 г/л (пересчитывая на 100%-ный амин).
__________________
     * Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     6.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
     
     Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л по ГОСТ 9338, в деревянные бочки вместимостью 100 л по ГОСТ 8777, в картонные навивные барабаны вместимостью 100 л по ГОСТ 17065, а также допускается использование тары из-под импортных продуктов вместимостью не более 100 л.
     
     При упаковывании диазолей внутрь тары вкладывают пленочные мешки - вкладыши по ГОСТ 19360.
     
     Допустимое отклонение массы единицы продукции ±1 кг.
     
     6.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433.
     
     6.3. Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732.5.
     
     6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.4. Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при температуре не выше 30 °С.
     
     При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать требованиям заказ-наряда внешнеторгового объединения.
     
     

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     7.1. Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.
     
     7.2. Гарантийный срок хранения диазолей - один год со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999