МУК 4.1.612-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
диэтилбензола в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Зиновьевой Н.П., Карташовой А.В., Евстигнеевой M.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им.А.Н.Сысина РАМН).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтилбензола в диапазоне концентраций 0,002-0,050 мг/м.
     

     
     Диэтилбензол - жидкость с характерным запахом; представляет смесь о-, м-, и п-изомеров. Температура кипения 181-183 °С, температура плавления (-20 °С)-(-35 °С), плотность при 20 °С - 0,860 г/см. Растворим в этаноле, эфире. В воде практически не растворим. В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием. ПДКм.р. в атмосферном воздухе - 0,004 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации диэтилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию диэтилбензола проводят в испарителе хроматографа.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
     
     Определению не мешают: этиловый и метиловый спирты, метилаль, ацетон, стирол, бензол, толуол, этилбензол.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
          

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор диэтилбензола для градуировки (=1 мг/см). 50 мг диэтилбензола вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 5 суток.
     
     Рабочий раствор диэтилбензола для градуировки (=0,1 мг/см). 5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 3 суток.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки  

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 150 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома-2. Сорбент в трубке фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора (в верхнюю часть хроматографической колонки) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтилбензола (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы диэтилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации диэтилбензола

     
     
     В испаритель прибора вводят по 1 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков двух изомеров диэтилбензола и по средним значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 0,2 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 мин. Перед отбором трубку охлаждают смесью льда с солью в течение 15 мин. После отбора трубку с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - 3 суток при температуре 4 °С.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35-40 секунд.
     
     На хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков изомеров диэтилбензола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию диэтилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса диэтилбензола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997