почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
22
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МУК 4.1.620-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата
в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ М.Г.Большаковой, В.И.Назаровой, Л.Г.Перфиловой (Производственное объединение "Нитрон", г.Саратов).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилакрилата в диапазоне концентраций 0,008-0,09 мг/м.
     

CHO

Мол. масса 86,09

     
     Метилакрилат (метиловый эфир акриловой кислоты) - жидкость, температура кипения - 80,2 °С, плотность - 0,950 г/см. Хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется 5,2%. В воздухе находится в виде паров.
     
     Метилакрилат оказывает раздражающее наркотическое действие. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации метилакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование метилакрилата из воздуха осуществляют на твердый сорбент. С сорбента вещество термодесорбируют.
     
     Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы воздуха - 0,008 мг/м.
     
     Определению не мешают другие акрилаты.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометер-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные, 2-го класса

ГОСТ 24104-88Е*

________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание .
     

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е*

_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .
     

Секундомер

ГОСТ 5072-79Е

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор, модель М-822

МРТУ 42-862-64

     
3.2. Вспомогательные устройства

     

Хроматографические колонки из стекла длиной 3 и 2 м, диаметр 3 мм

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Баня водяная лабораторная

ТУ 64-4-623-72

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-79

Дозатор диффузионно-динамический "Микрогаз"

ТУ 2-966-057

Колба К-2-250-34, ТС

ГОСТ 25336-82Е

Концентраторы из 2-х спаянных стальных трубок длиной 115 мм, диаметром 4-5 мм и длиной 130 мм, диаметром 2-3 мм

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Термостат с погрешностью поддерживания температуры ±0,8 °С

Чашка выпарительная N 3

ГОСТ 9147-80Е

Шкаф сушильный

ГОСТ 13474-78

     
3.3. Материалы

     

Азот сжатый

СТП 6-01-15-32-83

Водород сжатый

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно

     
3.4. Реактивы

     

Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Метилакрилат

ОСТ 6-01-41-84

Полисорб-1 зернением 0,315-0,500 мм (насадка для концентратора)

ТУ 6-09-136-02-74

1,2,3-трис-в-цианэтоксипропан

ТУ 6-09-104-70

Хромосорб P-AW зернением 0,18-0,25 мм (насадка для хроматографических колонок)

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки и концентратора, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Подготовка хроматографических колонок и концентратора

     
     (1,50±0,02) г '-1,2,3-трис--цианэтоксипропана взвешивают на аналитических весах в круглодонной колбе, растворяют в ацетоне (1/2 объема от объема носителя) и вносят (10,00±0,02) г хромосорба Р. Содержимое колбы тщательно перемешивают для равномерного нанесения фазы в течение одного часа, затем ацетон выпаривают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С до отсутствия запаха растворителя. После остывания фаза готова к употреблению.
     
     Хроматографические колонки и концентратор перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 100 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку длиной 3 м подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     
     Колонку длиной 2 м после кондиционирования подсоединяют к детектору и в условиях анализа определяют время выхода метилакрилата. Затем колонку отсоединяют от детектора и используют для повторного концентрирования.
     
     Концентратор заполняют 0,2 г Полисорба-1, который предварительно прокаливают при температуре 160 °С в течение 4 ч. Сорбент фиксируют с двух сторон стекловатой. Концентраторы хранят в закрытых емкостях не более 1 месяца.
     

7.2. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика метилакрилата (мм) от его массы (мг), устанавливают по 3 сериям паровоздушных смесей. Паровоздушные смеси получают с помощью дозирующего устройства диффузионно-динамического типа в режиме работы "без разбавления" следующим образом. К штуцеру "градуировочная смесь" установки "Микрогаз" подсоединяют тройник, к одному концу которого подсоединяют концентратор (сравнительный). Через концентратор постоянно идет градуировочная смесь на сброс. Ко второму концу тройника подсоединяют рабочий концентратор N 1. Поворотом крана пропускают смесь через рабочий концентратор по времени. После этого рабочий концентратор вставляют в дозатор на вторую колонку (2 м), подается газ-носитель и в течение (5±1) мин концентратор продувается на сброс, затем (4±1) мин на концентратор N 2, подсоединенный через гайку к соединительной трубке. Концентратор с адсорбированной примесью метилакрилата вставляют в дозатор 1-й колонки и выдерживают 2 мин без газа-носителя для стабилизации температуры, затем подается газ-носитель.
     
     Смесь анализируется в следующих условиях:
     

температура термостата колонок

50 °С

температура испарителя

160 °С

расход газа-носителя (азота)

в I колонке

30 см/мин

во II колонке

27 см/мин

расход водорода

30 см/мин

расход воздуха

300 см/мин

чувствительность шкалы электрометра

4х4х10* Ом

время удерживания метилакрилата

в I колонке

6 мин 54 сек

во II колонке

8 мин 28 сек

________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилакрилата. Массу адсорбированного метилакрилата определяют, рассчитав изменение массы ампулы, заполненной метилакрилатом, за час (мг/час) из данных аттестации ампулы и времени прохождения градуировочной смеси через рабочий концентратор (см.Техническое описание к инструкции по эксплуатации динамической установки "Микрогаз"). Для установления градуировочной характеристики время прохождения паровоздушной смеси через концентратор - 3; 5; 8; 10; 12; 15 и 18 сек в 3 сериях. Градуировку проверяют 1 раз в квартал.
     

7.3. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,3-0,5 дм/мин аспирируют через концентратор в течение 15 мин. После окончания отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 1 сутки.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Концентратор с отобранной пробой вставляют в дозатор второй колонки. В течение (5±1 мин) продувают на сброс (для удаления примесей, мешающих определению метилакрилата) и через концентратор N 2, подсоединенный с помощью гайки к соединительной трубке для адсорбции метилакрилата; затем концентратор N 2 вставляют в дозатор рабочей колонки (3 м), стабилизуруют в течение 2 минут без газа-носителя, подают газ-носитель и записывают хроматограмму пробы воздуха. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилакрилата и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию метилакрилата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,


где  - масса метилакрилата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м;
     

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, м;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование