МУК 4.1.626-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
метилтолуилата в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Л.И.Гостевой, В.М.Староверовой (ВНИПИ мономеров, г.Тула).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилтолуилата в диапазоне концентраций 0,05-1,0 мг/м.
     

     
     Метилтолуилат - кристаллическое вещество, белого цвета, температура кипения - 217 °С, температура плавления - 33 °С. Хорошо растворим в спиртах, эфирах, хлороформе. В воде не растворяется. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
     
     Метилтолуилат обладает наркотическими свойствами, вызывает явления хронической интоксикации, поражение печени, почек, системы крови. Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±13,2%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации метилтолуилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют комбинированным способом на пористый фильтр АФА и в поглотительный сосуд с гексаном.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме всей анализируемой пробы - 1 мкг.
     
     Определению не мешают: динил, метилбензоат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диэтилфталат, метиловый, этиловый, пропиловый спирты в количестве до 10 ПДК их содержания в воздухе.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор метилтолуилата для градуировки (=1 мг/см). 50,0 мг метилтолуилата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.
     
     Исходный раствор внутреннего стандарта для градуировки (=1 мг/см). 50,0 мг этилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.
     
     Рабочий раствор внутреннего стандарта для градуировки (=0,05 мг/см). 5,0 см исходного раствора этилбензоата помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Насадкой для хроматографической колонки является Хроматон-N-AW, пропитанный винилметилсиликоновым эластомером СКТВ-1 (15% масс). В фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г СКТВ-1 и растворяют в 50,0 см хлороформа. В полученный раствор вносят 10,0 г хроматона. При непрерывном помешивании содержимого чашки выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом) и высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса приготовленной набивкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем, постепенно повышая температуру от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают по 5 сериям градуировочных растворов метилтолуилата, определяя градуировочный коэффициент. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят следующим образом: в стеклянный бюкс вместимостью 20,0 см помещают пористый фильтр АФ-ВП-10 (20), с нанесенным с помощью микрошприца градуировочным раствором метилтолуилата согласно табл.1.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации метилтолуилата

     
     
     В бюкс вносят 15,0 см гексана и 0,1 см (0,005 мг) рабочего раствора внутреннего стандарта. Через 3 мин фильтр удаляют из бюкса и пробу упаривают до 0,2-0,3 см в токе воздуха в вытяжном шкафу. В испаритель хроматографа вводят от 1,0 до 2,0 мм концентрата. Анализ проводят при следующих условиях:
     

     
     Хроматограмма градуировочной смеси представлена на рис.1.
     
     

Рис.1. Хроматограмма градуировочной смеси

1 - растворитель, 2 - этилбензоат (внутренний стандарт), 3 - метиловый эфир п-толуиловой кислоты

     
     
     Снимают не менее 3 хроматограмм. На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилтолуилата и этилбензоата (внутреннего стандарта) и вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:
     

,

где ,  - массы метилтолуилата и этилбензоата в пробе, мг;
     
     ,  - площади пиков внутреннего стандарта (этилбензоата) и метилтолуилата, мм.
     
     Проверку градуировочного коэффициента проводят не реже 1 раза в квартал и при смене партии реактивов, согласно ГОСТу 12.1.016-79.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Фильтр АФА-ВП-10 закрепляют в фильтродержателе, последовательно соединяют с поглотительным сосудом Рыхтера 3Р, заполненным 15 см гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом.
     
     Для определения 0,5 ПДК метилового эфира п-толуиловой кислоты 20 дм воздуха аспирируют со скоростью 4 дм/мин в течение 5 мин через систему "фильтр-поглотительный сосуд".
     
     После окончания отбора пробы воздуха фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 см, закрывают крышкой и переносят в лабораторию вместе с поглотительным сосудом.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Содержимое поглотительного сосуда переливают в бюкс с фильтром, ополаскивают сосуд 1,0 см гексана и снова переливают в бюкс. Вносят 0,1 см раствора этилбензоата (=0,05 мг/см). Далее пробу обрабатывают и анализируют так, как указано в п.7.3. "Градуировочная характеристика". Снимают не менее 3 хроматограмм.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию метилового эфира п-толуиловой кислоты (мг/м) в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - площадь пика метилтолуилата, найденная по хроматограмме, мм;
     
      - градуировочный коэффициент;
     
      - масса внутреннего стандарта, введенная в бюкс, мг;
     
      - площадь пика внутреннего стандарта, найденная по хроматограмме, мм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997