МУК 4.1.628-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по фотоколориметрическому определению
2-нафтола в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ М.А.Чепыжевой (НИИ "Синтез").
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Педседателя Госкомсанэпиднадзора России - аместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-нафтола в диапазоне концентраций 0,004-1,0 мг/м.
     

     
     2-нафтол - бесцветное прозрачное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления - 122 °С, температура кипения - 285 °С, плотность - 1,217 г/см. Хорошо растворяется в спиртах, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворах щелочей. Растворимость в воде - 0,00074 г/см. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     2-нафтол раздражает кожу и слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, относится к 2 классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест составляет 0,006 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации 2-нафтола выполняют фотоколориметрическим методом, основанным на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет продукта реакции 2-нафтола с n-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе. Концентрирование 2-нафтола из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ВП-10. Экстракцию с фильтра проводят этанолом.
     
     Нижний предел измерения в объеме пробы - 2 мкг.
     
     Определению не мешают алифатические и негидроксилированные ароматические соединения. Мешают: фенол, о-, м-крезол, -нафтол.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:     
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Азотнокислый натрий 0,2% раствор. 0,2 г азотнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10-20 см дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
     
     Ацетат натрия 10% раствор. 2,5 г ацетата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 10 см дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
     
     Натрия гидроксид 1% раствор. 1,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10-20 см дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной воды до метки и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
     
     Соляная кислота 5% раствор. К 87 см дистиллированной воды добавляют 13 см концентрированной соляной кислоты (=1,19 г/см). Раствор устойчив в течение длительного времени.
     
     Раствор пара-фенилдиазония. 0,2 г пара-нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10-20 см 5% раствора соляной кислоты, растворяют навеску и доводят уровень указанным раствором соляной кислоты до метки. Срок хранения раствора - 10 суток. 5,0 см полученного раствора пара-нитроанилина в соляной кислоте помещают в коническую колбу и охлаждают льдом до температуры 0 °С. Затем к охлажденному раствору по каплям при перемешивании добавляют 0,2% раствор азотнокислого натрия до полного обесцвечивания. 1,0 см образовавшегося раствора помещают в коническую колбу, добавляют к нему 9,0 см дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор, также как и предыдущий, готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Исходный раствор 2-нафтола для градуировки (=1000 мкг/см). 100 мг 2-нафтола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки 48% раствором этанола и перемешивают.
     
     Рабочий раствор 2-нафтола для градуировки (=20 мкг/см). 1,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки 48% раствором этанола и перемешивают.
     
     Этанол 48% раствор. 25 см этанола вносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
     

7.2. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы 2-нафтола, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. В пробирки вместимостью 10 см вносят 0,1-0,2-0,3-0,4-0,5-1,0-1,5 см рабочего раствора 2-нафтола для градуировки. Объем каждого раствора в пробирке доводят до 2 см 48% раствором этанола. Масса 2-нафтола в градуировочных растворах составляет 2,0-4,0-6,0-8,0-10,0-20,0-30,0 мкг соответственно. Градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин, затем к каждому раствору добавляют по 0,3 см 10% раствора ацетата натрия, 0,2 см 1% раствора гидроокиси натрия и 2,5 см раствора n-нитрофенилдиазония. Растворы перемешивают в течение 1-2 мин и выдерживают при комнатной температуре еще 5 мин. Далее замеряют оптическую плотность каждого из растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм по сравнению с контрольным раствором, содержащим все реактивы, кроме 2-нафтола.
     
     Градуировочную характеристику устанавливают на средних результатах измерений 5 серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.3. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 100 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, в течение 25 мин. По окончании отбора фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в плотно закрывающийся бюкс. Срок хранения проб - не более 10 суток при комнатной температуре и 1 месяц - при температуре +4 °С.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, промывают 5,0 см 48% раствора этанола и сливают, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой, в коническую колбу со шлифом. Операцию промывки повторяют, после чего экстракты объединяют.
     
     При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,004-0,08 мг/м из объединенного экстракта отбирают 2,0 см раствора, помещают в пробирку вместимостью 10 см и обрабатывают в условиях, указанных в п.7.2.
     
     При измерении концентрации 2-нафтола в диапазоне 0,08-1,0 мг/м из объединенного экстракта отбирают 1,0 см раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см, доводят объем до метки 48% раствором этанола, тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,0 см и обрабатывают в условиях, указанных в п.7.2. Массу 2-нафтола (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию 2-нафтола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса 2-нафтола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем экстракта, см;
     
      - коэффициент разведения исходной пробы:
     

,

где  - объем пробы, взятый для разведения, см;
     
      - объем разведенной пробы, см;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, см;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем пробы воздуха, дм;
     
      - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997