ГОСТ 11506-73*
_____________________
* Обозначение стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.

Группа Б49

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару

Petroleum asphalt. Method for determination
of softening point by ring and ball

     
     
     ОКСТУ 0256

Дата введения 1974-07-01
   

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

          
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.В.Фрязинов, Р.Е.Ахметова, М.Б.Вольф, И.Т.Фрыгина, О.В.Карпова, И.И.Шерышева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.73 N 1753.
     
     3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5473-86
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11506-65
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., мае 1987 г. (ИУС 1-84, 9-87)
     
     7. Срок действия продлен до 01.07.95* постановлением Госстандарта СССР от 28.05.87 N 1752
______________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4 1994 г.). Примечание
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 3, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.05.2002 N 21) и опубликованное в ИУС N 4, 2003 год. Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 25.12.2002 N 526-ст введено в действие на территории РФ с 01.07.2003
     
     Изменение N 3 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 4, 2003 год
                    
     
     Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) и устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и шару от 20 до 200 °С.
     
     Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется нижней пластинки.
             
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

          
     1.1. При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат (чертеж), в комплект которого входят:
     
     стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
     
     кольцо латунное ступенчатое или гладкое; допускается применение ступенчатого кольца с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2) мм;
     
     пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;
     
     штатив, поддерживающий пластинки;
     
     направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;
     
     шарики стальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.
     
     

1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо;
4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка;
7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр

     
     
     Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта;
     
     пластинку полированную металлическую или стеклянную;
     
     термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;
     
     сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73;
     
     нож для срезания битума;
     
     горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;
     
     глицерин по ГОСТ 6823-2000 или по ГОСТ 6824-96, или по ГОСТ 6259-75;
     
     декстрин по ГОСТ 6034-74;
     
     тальк;
     
     пинцет;
     
     секундомер по ТУ 25-1894.003-90;
     
     стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;
     
     палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

          
     2.1. Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
     
     Масса пробы битума около 50 г.
     
     2.2. Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.
     
     2.3. После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
     
     2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
     
     2.5. Для битумов с температурой размягчения ниже 30°С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5±1) °С. Избыток битума срезают нагретым ножом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

          
     3.1. Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С.
     
     Кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
     
     Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной или свежевскипяченной водой, температура которой (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.
     
     По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.
     
     Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5) °С в минуту.
     
     Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по п.3.1 со следующими изменениями:
     
     для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);
     
     для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;
     
     температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1) °C;
     
     шарик должен быть нагрет в бане до (34±1) °С.
     
     3.3. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.
     
     Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.
     
     3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

          
     4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Сходимость метода
     
     Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95%-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Воспроизводимость метода
     
     Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
     
     (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 3,
принятое МГС  (протокол от 28.05.2002 N 21)