ГОСТ 2477-65
     
Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
          

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

     
Метод определения содержания воды

     
Petroleum and petroleum products.
Method for the determination of water content

     

МКС 75.080     
ОКСТУ 0209

Дата введения 1966-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

          
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
          
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65
     
     Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 от 01.07.2002, по переписке)
     
     За принятие проголосовали:     
     

     
     
     3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76     
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     7. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г., августе 2002 г. (ИУС 7-82, 5-89, 11-2002)
            
         
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
     
     Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.
     
     Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

          
     1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:
     
     аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт.1).        
               

Черт.1

     Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см (черт.2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт.2

     приемники-ловушки:
     
     со шкалой 25 см (при ожидаемом содержании воды более 25 см), оснащенный запорным краном;
     
     со шкалой 10 см и 2 см;
     
     приемник-ловушка со шкалой 5 см, с ценой деления 0,1 см и погрешностью не более 0,05 см;
     
     чашка фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147;
     
     цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см по ГОСТ 1770;
     
     горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.
     
     Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;
     
     холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;
     
     палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;
     
     растворители безводные углеводородные:
     
     - толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
     
     - ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;
     
     - изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;
     
     - бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С - 80/120;
     
     - нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °С до 200 °С и от 100 °С до 140 °С;     
     
     пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;
     
     хромовая смесь;
     
     дистиллированная вода;
     
     ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768;
     
     секундомер.
     
     Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

          
     2.1. Отбор и подготовка проб по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:
     
     пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на  емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 °С - 50 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
     
     2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.
     
     2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
     
     В дистилляционную колбу вводят 100 см или 100 г пробы с погрешностью не более 1%. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см.
     
     Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см растворителя (в соответствии с табл.1), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.
     
     

Таблица 1

     
     
     Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.
     
     В этом случае отмеряют цилиндром 100 см испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см растворителя и два раза по 25 см.
     
     Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
     
     Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.
     
     При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.
     
     Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.
     
     Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую - при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.
     
     При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
     
     2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
     
     2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

          
     3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.
     
     Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
     
     Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
     
     3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.
     
     Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.
     
     3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
     
     Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см собралось более 25 см воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
     
     Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
     
     Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

          
     4.1. Массовую () или объемную () долю воды в процентах вычисляют по формулам:
     

;

,

     
где  - объем воды в приемнике-ловушке, см;
        
      - масса пробы, г;
             
      - объем пробы, см.
     
     Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см, а числовое значение объема воды в см - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
     
     Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см и меньше считается следами.
     
     Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
     
     В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.
     
     При испытании дизельных топлив 10 см испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.1. Сходимость
     
     Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
     
     0,1 см - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см;
     
     0,1 см или 2% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см.
     
     4.4.2. Воспроизводимость
     
     Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
     
     0,2 см - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см;
     
     0,2 см или 10% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см до 10 см;
     
     5% от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см.
     
     4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
          
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004