ГОСТ 3351-74

     
Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности

Drinking water.
Methods for determination of odour, taste, colour and turbidity

     ОКСТУ 9109     

Дата введения 1975-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     
     1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.05.74 N 1309
     
     2. ВЗАМЕН ГОСТ 3351-46
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     
     

     
               
     4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     5. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).     
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
     
     
     1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.
     
     1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производится не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.
     
     

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

     
     
     2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.
     
     2.2. Аппаратура, материалы
     
     Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:
     
     колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, вместимостью 250-350 см;
     
     стекло часовое;
     
     баню водяную.
     
     2.3. Проведение испытания
     
     2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).
     
     2.3.2. Определение запаха при 20 °С
     
     В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды с температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
     
     2.3.3. Определение запаха при 60 °С
     
     В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.
     
     Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.
     
     Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
     
     2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.
     
     

Таблица 1

    
3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

     
     
     3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.
     
     Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.
     
     Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.
     
     3.2. Проведение испытания
     
     3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).
     
     3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.
     
     3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.
     

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

     
     
     Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
     
     4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
     
     фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);
     
     кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;
     
     колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см;
     
     пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1,5, 10 см с делениями на 0,1 см;
     
     цилиндры Несслера на 100 см;
     
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
     
     кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     фильтры мембранные N 4.
     
     Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Подготовка к испытанию
     
     4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)
     
     0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.
     
     4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)
     
     1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.
     
     4.2.3. Приготовление шкалы цветности
     
     Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.
     
     В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

     
Таблица 3

Шкала цветности

     
     
     Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.
     
     4.2.4. Построение градуировочного графика
     
     Градуировочный график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.
     
     4.2.5. Проведение испытаний
     
     В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.
     
     Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.
     
     При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.
     
     Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.
     
     Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.
     
     

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

     
     
     5.1. Определение мутности производят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.
     
     Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.
     
     Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.
     
     Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляется, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.
     
     5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
     
     фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;
     
     кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;
     
     весы лабораторные по ГОСТ 24104, класс точности 1, 2;
     
     шкаф сушильный;
     
     центрифуга;
     
     тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
     
     прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;
     
     пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 25, 100 см;
     
     пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;
     
     цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см;
     
     каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;
     
     калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;
     
     гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841;
     
     гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;
     
     ртуть хлорная;
     
     формалин по ГОСТ 1625;
     
     хлороформ по ГОСТ 20015;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;
     
     фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.
     
     Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.
     
     Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:
     

     в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.
     
     После этого мембраны готовы к употреблению.
     
     5.3. Подготовка к испытанию
     
     Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.
     
     5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина
     
     25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.
     
     К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.
     
     Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.
     
     Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).
     
     Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.
     
     5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина
     
     Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.
     
     5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина
     
     5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора
     
     Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.
     
     Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.
     
     25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.
     
     5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора
     
     50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.
     
     5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.
     
     5.3.5. Построение градуировочного графика
     
     Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.
     
     5.4. Проведение испытания
     
     Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.
     
     В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.
     
     Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.
     
     Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.
     
     5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
"Государственный контроль качества воды". Сб. ГОСТов -
М.: Издательство стандартов, 2001