ГОСТ 4192-82

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matter

     
     
Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1988*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 5-6 1993 г.)
Примечание

     РАЗРАБОТАН Министерством здравоохранения СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     А.П.Шицкова, член-корр. АМН СССР, проф.; С.А.Шуберт, д-р техн. наук; Ю.В.Новиков, д-р мед. наук, проф.; Н.В.Климкина, канд. мед. наук; К.О.Ласточкина, канд. биол. наук; 3.Н.Болдина, канд. биол. наук; Л.А.Христианова, канд. хим. наук
     
     ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР
     
     Зам. главного государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.
     
     1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см.
     
     1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.
     
     1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см концентрированной серной кислоты  на 1 дм воды, либо хлороформа из расчета 2-4 см хлороформа  на 1 дм воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     
     2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
     
     фотоколориметр любой марки ( = 400-425 нм,  = 520 нм);
     
     кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;
     
     колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см;
     
     пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см вместимостью 1, 2, 5 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
     
     фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;
     
     аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
     
     йод по ГОСТ 4159-79;
     
     калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
     
     калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;
     
     квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
     
     кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;
     
     кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
     
     натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
     
     натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75;
     
     1-Нафтиламин по ГОСТ 8827-74;
     
     реактив Несслера;
     
     реактив Грисса;
     
     ртуть по ГОСТ 4658-73;
     
     ртуть йодистую;
     
     хлороформ;
     
     порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
     
     Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)

     
     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
     
     Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH в 1 дм. При содержании в воде NН более 3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
     
     Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
     
     3.2. Подготовка к анализу
     
     3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
     
     2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105  °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см этого раствора содержится 1 мг NH . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
     
     3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
     
      50 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,05 мг NH. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     3.2.3. Приготовление реактива Несслера
     
     Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-75 на безаммиачной дистиллированной воде.
     
     3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
     
     500 г виннокислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм. Прибавляют 5-10 см реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 см реактива Несслера.
     
     3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
     
     125 г алюмо-калиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60  °C и постепенно прибавляют 55 см 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
     
     3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
     
     Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 см воды прибавляют 0,1 см реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в  - форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.
     
     На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).
     
     Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 см исследуемой воды прибавляют 2-5 см суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют, через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
     
     К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH и разбавленному безаммиачной водой до 50 см) прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
     
     Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
     
     3.4. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH /дм. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п.3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония () в мг/дм вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии мг/дм NH;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, см;
     
     50 - объем стандартного раствора, см.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
     
     

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

     
     
     4.1.Сущность метода
     
     Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-Нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотокалориметре при длине волны 520 нм.
     
     Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
     
     Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.
     
     4.2. Подготовка к анализу
     
     4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
     
     1,497 г азотистокислого натрия NaNO, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
     
     4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
     
     1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте
     
     10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517-75.
     
     4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора
     
     25 см ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см.
     
     4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
     
     Готовят по п.3.2.5.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п.3.3.
     
     К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см) прибавляют 2 см раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60  °C) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).
     
     Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
     
     4.4. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п.4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.
     
     4.5. Обработка результатов
     
     Массовую концентрацию нитритов () в мг/дм вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм NO;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, см;
     
     50 - объем стандартного раствора, см.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
     
     

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ

     
     
     5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73.
     
     
     
     Текст документа сверен по:
     официальное издание
     Госстандарт СССР -
     М.: Издательство стандартов, 1982