Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.199-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций амида п-гидроксифенилуксусной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 152,25

     Амид п-гидроксифенилуксусная кислота (п-гидроксифенилацетамид) - кристаллический белый порошок с сероватым оттенком, без запаха, горького вкуса. - 170-176 °С. Хорошо растворим в воде и спиртах, менее растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения амида в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.

     Нижний предел измерения амида в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций амида в воздухе 1,5-30 мг/м. Измерению не мешают п-гидроксифенилуксусная кислота и другие примеси.

     Суммарная погрешность измерения - 19%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф
Милихром-2
Хроматографическая колонка длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом "Диасорб CT" с размером зерен 7,5 мкм
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2	ГОСТ 24104-80Е*
________________ * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание
Аспирационное устройство М-822, МР	ТУ 42-862-64
Фильтродержатель	ТУ 95-72-05-77
Посуда мерная, лабораторная	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-гидроксифенилацетамид, содержание основного вещества - 98%
Метанол, ч.д.а.	ГОСТ 6995-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

     Стандартный раствор N 1 гидроксифенилацетамида с концентрацией 80 мкг/мл готовят растворением 40 мг амида в 500 мл воды.

     Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4-80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой (см. табл.). Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2 недель.

Подготовка к измерению

     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок		+45 °С;
скорость потока		1 мл/мин;
элюэнт: вода-водный метанол (градиент концентраций 0-40% об. метанола) длина волны УФ-детектора		275 нм;
скорость движения диаграммной ленты		6 мм/мин;
диапазон измерения самописца		100 мВ;
объем вводимой пробы		50 мкл;
время удерживания пара-гидроксифенилацетамида		10 мин.

     С использованием стандартных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика амида на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (см. табл.); проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Вода, мл	Содержание амида в растворе, мкг	Концентрация амида, мкг/мл
1	0	5,0	0	0
2	0,25	4,75	20	4
3	0,5	4,5	40	8
4	1,0	4,0	80	16
5	1,5	3,5	120	24
6	2,5	2,5	200	40
7	3,75	1,25	300	60
8	5,0	0	400	80

Проведение измерения

     Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции с фильтра - не менее 97%. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

     Хроматографирование объединенного раствора проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания п-гидроксифенилацетамида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание п-гидроксифенилацетамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

      - общий объем анализируемого раствора, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Российским государственным университетом им. Н.И.Пирогова, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000