МУК 4.1.204-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение  концентраций ацетат октанола-2
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 172,27

          
     Ацетат октанола-2 - бесцветная жидкость, плотность - 0,844 г/см.  - 195 °С,  - 40 °С, в воде не растворим, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м (при отборе 7,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 мг/м.
     
     Измерению не мешает растворитель "Нефрас".
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

          
     Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).
     
     Стандартный раствор ацетат октанола-2 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 см активного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой банке.
     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм с 5% SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     

Проведение измерения

     
     По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен 0,9.
     
     Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ацетат октанола-2.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ацетат октанола-2 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИНХТЭОС.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000