МУК 4.1.212-96

          

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций -гексилоксинафталина методом тонкослойной
хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
     
     
      

     
М. м. 230

     
     -Гексилоксинафталин (генсиловый эфир -нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость.  - 174-175 °С при 4 мм рт.ст., плотность - 0,991 г/см. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     -Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на хроматографическом разделении -гексилоксинафталина и -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.
     
     Нижний предел измерения -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают: -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, NN-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворители, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.
     
     Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
     
     Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным. Подвижная фаза: циклогексан
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед+соль).
     
     Для определения 1/2 ПДК -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.
     

Проведение измерения

     
     Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.
     
     Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.
     
     Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.
     
     На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.
     
     В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С в течение 2-3 мин. -нафтол и -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для -гексилоксинафталина равен 0,25±0,01. Хроматограмма устойчива.
     
     Количественное измерение содержания -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.
     

Обработка результатов и расчет концентраций

     
     При использовании планиметра количество -гексилоксинафталина  в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
     

,

     
где  - содержание -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     Концентрацию -гексилоксинафталина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     Отдельно рассчитывают концентрацию паров -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.
          
     Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000