МУК 4.1.213-96

          

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Спектрофотометрическое измерение концентраций гидазепама
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     7-Бром-5-фенил-1-гидразино-карбоксиметил-1,2-дигидро-3Н-1,4-бенздиазепин-2-он (гидазепам) - белый или белый со слегка кремоватым оттенком порошок без запаха.  - 213-220 °С. Практически не растворим в воде, мало растворим в 96%-ном этаноле, ацетоне, трудно растворим в хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов гидазепама в 0,1 н растворе НСl при длине волны 283 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 мг/м.
     
     Определению не мешают пары этанола, изопропилового спирта. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 0,1 н НСl.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1  0,1 н НСl. Растворы устойчивы 2 недели при хранении в холодильнике.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Срок хранения проб - 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 283 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и наливают 5 мл 0,1 н соляной кислоты. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции - 97%. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором соляной кислоты.
     
     Количественное определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000