МУК 4.1.224-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение концентраций дихлор-ди-п-ксилилена
в воздухе рабочей среды

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
        
      

     
М. м. 227,0

          
     Дихлор-ди-п-ксилилен (ДХ ДПК) - порошок светло-бежевого цвета.  - от 115 до 210 °С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает выраженными кумулятивными свойствами.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают: ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартные растворы ДХ ДПК и внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески указанных веществ по 0,025 г количественно переносят в мерные колбы на 50 мл и доводят до метки - четыреххлористым углеродом, ДХ ДПК - этиловым спиртом - ТФФ.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.
     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10(20) и пропускают 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин в течение 2 мин. Фильтр осторожно освобождают от фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 мл, закрывают притертой пробкой и переносят в лабораторию.
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка хроматографической колонки.
     
     Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15% СКВТ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ±0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ±0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.
     
     Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 °С (на 20° через каждый ч). При 250 °С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором согласно ГОСТу 16285. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     

Проведение анализа

     
     Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 °С CCl. Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ТФФ (внутр. стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл и аликвотную часть пробы от 0,5 до 2 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца.
     
     Условия измерения на хроматографе серии "Цвет-100":
     

     
     На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.
     

Определение градуировочного коэффициента

     
     Градуировочный коэффициент определяют по градуировочным растворам, для приготовления которых на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДХ ДПК в количестве, указанном в таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 °С) CCI. Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (=0,5 мг/мл).
     
     Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~0,2 мл. Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
     

,                                                   (1)

     
где ,  - площади пиков внутреннего стандарта и ДХ ДПК, мм;
     
     ,  - массы ДХ ДПК и внутреннего стандарта, мг.
     
     Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредных веществ в каждой серии согласно ГОСТу 12.1.016. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДХ ДПК () в воздухе (мг/м) определяют по формуле:
     

,                                             (2)

     
где  - градуировочный коэффициент для определяемого компонента;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНИПИМ, г.Тула.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000