МУК 4.1.236-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых
красителей в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.
     
     Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м.
     
     Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
     
     650 нм - кислотный ярко-голубой "З";
     
     550 нм - кислотный ярко-фиолетовый;
     
     645 нм - кислотный голубой "О";
     
     630 нм - кислотный зеленый.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000