МУК 4.1.241-96

          

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентрации метакролеина
(-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
      
      

     
М. м. 70,1

     
     Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом. Плотность - 0,837 г/см.  - 68,4 °С. Упругость пара при 20 °С - 120 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол, ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5% масс.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 11 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор метакролеина N 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.
     

     
     Перед использованием заливают горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1 см силикагеля.
     
     Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в течение 1 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200 мкл стандартного раствора N 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4) 0,2 мл раствора нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина в градуировочном растворе (мкг).
     

Проведение измерения

     
     Содержащий адсорбированный метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин, периодически встряхивая. Через 2 мин после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота адсорбции с силикагеля - не менее 97%. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Растворы устойчивы в течение 1 ч.
     
     Количественное определение метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метакролеина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
     
     1,38 - коэффициент для пересчета величины пробы для анализа.
          
     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000