МУК 4.1.244-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 146

     
     4-метил-4 оксиэтил-1,3 диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 г/см*, растворяется в воде и большинстве органических растворителей.  - 240 °С при 760 мм рт.ст., давление паров при 20 °С - 0,1259 мм рт.ст.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     Обладает общетоксическим и резорбтивным действием.
     
     В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на гидролизе диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим измерением при 530 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения диоксанового спирта в воздухе - 5 мг/м (при отборе 1,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор готовят за сутки до проведения анализа.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора N 1.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1,2 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - не более суток при температуре 10-15 °С.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2%-ной хромотроповой кислоты, после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. После охлаждения пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового спирта в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     По 5 мл раствора поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2%-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диоксанового спирта () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М.Сеченова.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000