МУК 4.1.247-96

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций моно-
и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.
     
     Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 9 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/м, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/м.
     
     Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±9,4%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.
     
     Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.
     
     Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.
     
     С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.
     
     Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
     
     На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     

Расчет концентрации
 

     Концентрацию веществ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000