Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.248-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

НО-СН-СН-О-СН-СН-ОСН
CHO	М. м. 162,3

     Монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол) (МЭД) - бесцветная жидкость.   - 231,2 °С, плотность - 0,96 г/см. Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.

     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

     Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.

     ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

     Отбор проб проводят с концентрированием в воду и на фильтр.

     Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м (при отборе 5 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 мг/м.

     Определению не мешают дибутиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиленгликоль.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла и стали) 1,5 м х 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Градуировочные пробирки со шлифом, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мм	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20392-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Монобутиловый эфир диэтиленглиголя, содержание основного вещества - 95%
Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40-0,63 мм), пропитанные 10% Апиезона L (Chenapol, ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Газообразный азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 11882-73

     Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 2-3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД в 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

     Градуированные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

     Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

     По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	175 °С;
температура испарителя	250 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	3 мин 50 с.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

     Концентрацию МЭД () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000