МУК 4.1.267-96

          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций цитраля
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     3,7-диметилоктадиен-2,6-аль-1, смесь цис-транс-изомеров/нераль, гераниаль/
     
     Цитраль (смесь изомеров) - светло-желтая жидкость.  - 228 °С. Показатель преломления П - 1,8910. Упругость паров при 20 °С - 3,8·10 мм рт.ст.
     
     Летучесть - 31,6·10 мг/м. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, в воде не растворим.
     
     В воздухе цитраль находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическими свойствами.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на полисорбе-1.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,044 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,8 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 1,8 до 55 мг/м.
     
     Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидрооксицитронеллаль, дегидролиналоол, декалол, линалоол, линалилацетат, ионон, метилгептенон, пропионовый альдегид, метанол, уксусная кислота, цитронеллаль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор цитраля N 1 с концентрацией 0,55 мг/мл готовят растворением точной навески (55 мг) цитраля в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток в холодильнике при температуре 4 °С.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, содержащую тампоны из стекловолокна и полисорб-1 (0,1 г).
     
     Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2,5 л воздуха. После отбора пробы воздуха поглотительную трубку закрывают с обеих сторон заглушками.
     
     Срок хранения отобранных проб - 1 сутки.
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 25% массы неподвижной фазы ПФМС-4 массы твердого носителя. Для этого в конической колбе взвешивают 2,5 г ПФМС-4, прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при 50 °С при осторожном перемешивании стеклянной палочкой. Затем сушат готовую насадку в сушительном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
     
     Хроматографическую колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом. После окончания промывки колонку высушивают под вакуумом (15-20 мм рт.ст.). В другой конец колонки через воронку небольшими порциями присыпают насадку, уплотняя ее постукиванием по колонке резиновым шлангом. Количество насадки, расходуемое на заполнение колонки, составляет (6,3±0,3) г. После заполнения концы колонки закрывают тампонами из стекловолокна.
     
     Колонку кондиционируют в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин в течение 6-8 часов без подсоединения колонки к детектору.
     
     Полисорб-1 сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
     
     Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушительном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1 в количестве 0,1 г. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в колбе со шлифом в течение 3 суток.
     
     Градуировочные растворы цитраля в ацетоне с концентрацией от 11 до 330 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Срок хранения растворов - 7 часов.
     
     По 4 мкл каждого градуировочного раствора цитраля вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей (мм) пиков изомеров цитраля от количества компонента (мкг). Построение градуировочной прямой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определения для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Полисорб-1, а также тампоны из поглотительной трубки переносят во флакон, вместимостью 5-10 мл, приливают пипеткой 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. В ацетоновом растворе проба может храниться 2 ч.
     
     Для анализа иглой микрошприца прокалывают резиновую пробку флакона, отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматографическую колонку.
     
     Записывают хроматограмму, вычисляют количество определяемого компонента (мкг).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество цитраля, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Калужской СЭС.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000